Hochauflösendes Rasterelektronenmikroskop mit Mikrobereichsanalyse und Probenvorbereitung
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das hochauflösende Rasterelektronenmikroskop (REM) mit Mikrobereichsanalyse (EDX) und Probenvorbereitung wurde seit der Inbetriebnahme im Oktober 2013 in verschiedenen Forschungsprojekten höchst erfolgreich eingesetzt. Das Gerät verfügt über eine Feldemissionskathode, Detektoren für Sekundärelektronen (SE) und Rückstreuelektronen (BSE) und eine energiedispersive Röntgenspektroskopie-Einheit (EDX) und ist daher neben der hochauflösenden Bildgebung auch für die chemische Analytik von zentraler Bedeutung. Zur Probenvorbereitung wurden eine Anlage zum Einbetten, mechanische Poliersysteme, eine Ozon-Oberflächenreinigung zur Entfernung anhaftender organischer Materialien und ein Gerät für Ionenstrahlabtrag (ion milling) zur Glättung bzw. Materialschnitte beschafft. Aus der Gruppe des Antragsstellers sind mit Hinblick auf die Gerätenutzung insbesondere die beiden Arbeitsgebiete „Mikrowellenunterstützte Solvothermalsynthese und physikalische Charakterisierung mesound nanostrukturierter intermetallischer Phasen“ und „Tieftemperaturkonversion von komplexen Festkörpern in Ionischen Flüssigkeiten“ zu nennen. Für die Produkte im erstgenannten Projekt hat sich die REM/EDX-Analyse neben der Röntgenbeugung als Charakterisierungsmethode der Wahl etabliert. Homogenität, Zusammensetzung und Größe der meso- und nanoskaligen Produktpartikel lassen sich sehr genau bestimmen und röntgenographisch nicht erfassbare Nebenprodukte können detektiert werden. Auch bei der Untersuchung topochemischer Umsetzungen von multinären Bismuthalogeniden und der entsprechenden Produktcharakterisierung hat sich das REM als äußerst hilfreich erwiesen. Im zweiten Projekt hat die kombinierte REM/EDX-Analyse erheblich zum Verständnis der Mobilisierung der Edukte, zum Reaktionsablauf sowie zum Verständnis der Produktbildung in ionischen Flüssigkeiten beigetragen. So wurde etwa festgestellt, dass sich roter Phosphor in Form von Nanopartikeln in bestimmten ionischen Flüssigkeiten lösen lässt, oder dass die Bildung von Cu3–xP aus den Elementen als diffusionskontrollierte Festphasenreaktion an den Cu-Partikeln zu beschreiben ist. Daneben können mit der Inbetriebnahme des REM-Systems in nahezu allen weiteren Projekten aus der Gruppe des Antragstellers die Zusammensetzung, die Morphologie und die Homogenität der jeweiligen Produkte unmittelbar im Haus bestimmt werden. Dies stellt eine erhebliche Erleichterung der Arbeiten dar und ermöglicht nicht nur eine präzise und zeitnahe Auswertung, sondern auch die gegebenenfalls notwendige Anpassung der Reaktionsbedingungen für zielgerichtete Synthesen und die erfolgreiche Bearbeitung von Forschungsthemen unterschiedlicher Ausprägung. Bei der Untersuchung von Proben aus anderen Arbeitsgruppen wurde das Rasterelektronenmikroskopie-System gleichfalls höchst erfolgreich eingesetzt. Dabei sind insbesondere die Arbeiten zu nennen, in denen explizit meso- und nanoskalige Materialien untersucht werden, etwa die Bildung von (Hybrid- )Suprakristallen oder die Untersuchung von niederdimensionalen Polymermaterialien. Bemerkenswert ist, dass mit dem System auch sehr gute Abbildungen von elektronenstrahlempfindlichen Substanzen möglich sind. So wird das REM erfolgreich zur Abbildung von Partikeln metallorganische Gerüstverbindungen (MOFs) eingesetzt, aber auch die Abbildung von Bioproben (etwa Casein-Mizellen) ist, nach entsprechender Probenvorbereitung, mit guter Auflösung möglich.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Bi2Pt(hP9) by Low-Temperature Reduction of Bi13Pt3I7: Reinvestigation of the Crystal Structure and Chemical Bonding Analysis. Z. Anorg. Allg. Chem. 2014, 640, 2742-2746
M. Kaiser, A. I. Baranov, M. Ruck
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/zaac.201400331) - Full Access to Nanoscale Bismuth-Palladium Intermetallics by Low-Temperature Syntheses. Chem. Mater. 2014, 26, 5640-5646
M. Heise, J.-H. Chang, R. Schönemann, T. Herrmannsdörfer, J. Wosnitza, M. Ruck
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/cm502315a) - Low-Temperature Topochemical Transformation of Bi13Pt3I7 into the New Layered Honeycomb Metal Bi12Pt3I5. Chem. Eur. J. 2014, 20, 17152-17160
M. Kaiser, B. Rasche, A. Isaeva, U. Kaiser, M. Ruck
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/chem.201404789) - The Topochemical Pseudomorphosis of a Chloride into a Bismuthide. Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 3254 –3258
M. Kaiser, B. Rasche, M. Ruck
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/anie.201401088) - Tolerance of Flexible MOFs toward Repeated Adsorption Stress. ACS Appl. Mater. Interfaces, 2015, 7, 22292- 22300
V. Bon, N. Kavoosi, I. Senkovska and S. Kaskel
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/acsami.5b05456) - Unexpected Reactivity of Red Phosphorus in Ionic Liquids. Eur. J. Inorg. Chem. 2015, 3991–3994
M. F. Groh, S. Paasch, A. Weiz, M. Ruck, E. Brunner
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/ejic.201500502) - Glycation Reactions of Casein Micelles. J. Agric. Food Chem. 2016, 64, 2953–2961
U. Möckel, A. Dürasch, A. Weiz, M. Ruck, Th. Henle
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/acs.jafc.6b00472) - Resource-Efficient High-Yield Ionothermal Synthesis of Microcrystalline Cu3–xP. Inorg. Chem. 2016, 55, 8844-8851
A. Wolff, J. Pallmann, R. Boucher, A. Weiz, E. Brunner, Th. Doert, M. Ruck
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/acs.inorgchem.6b01397) - The Formation and Morphology of Nanoparticle Supracrystals. Adv. Func. Mat., 2016, 26, 4890–4895
D. Haubold, A. Reichhelm, A. Weiz, L. Borchardt, C. Ziegler, L. Bahrig, S. Kaskel, M. Ruck, and A. Eychmüller
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/anie.201600094) - Two-Dimensional Mesoscale-Ordered Conducting Polymers. Angew.Chem. Int.Ed. 2016, 55,12516 –12521
S. Liu, J. Zhang, R. Dong, P. Gordiichuk, T. Zhang, X. Zhuang, Y. Mai, F. Liu, A. Herrmann, X. Feng
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/anie.201606988)
