Copolyesteramide (CPA) unterschiedlicher MikroStruktur - Entwicklung eines reaktiven Extrusionsprozesses zur kontinuierlichen Herstellung von resorbierbaren CPA auf einem Doppelschneckenextruder
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das Interesse an Biopolymerwerkstoffen ist enorm und sie bieten Potential für den Einsatz in vielen unterschiedlichen Anwendungen, die von Verpackungsmaterial bis zu biomedizinischen Produkten reichen. Polyesteramide (PEA) zählen zur Klasse der resorbierbaren Polymere und gelten als besonders vielversprechend für medizinische Anwendungen. Im Vergleich zu herkömmlichen Polymeren, die in solchen Anwendungen Einsatz finden, zeigen PEA ein verbessertes Abbauverhalten, weshalb sie als besonders geeignet betrachtet werden. Im geförderten Projekt sollten Polyesteramide mit unterschiedlichen thermischen und mechanischen Eigenschaften sowie kontrollierbarer Abbaubarkeit und guten Verarbeitungseigenschaften entwickelt werden. Hierfür wurden zwei Verfahren genutzt. Zunächst wurde mittels Batch-Synthese die chemische Struktur der PEA gezielt variiert um den Einfluss einer definierten Anzahl von Amid-Segmenten auf die Eigenschaften des Polymers zu untersuchen. Die Polyesteramide wurden dabei durch eine Kondensationsreaktion von ε-Caprolacton und ε-Caprolactam mit Aminoalkoholen und Diaminen erhalten. Die erhaltenen PEA-Produkte zeigten, dass sie hinsichtlich ihres Schmelz- und Verarbeitungsverhaltens über breite Temperaturbereiche und so den jeweiligen Anforderungen entsprechend chemisch eingestellt werden können. Weiterhin sollte in dem Projekt gezielt die Verfahrenstechnik der reaktiven Extrusion genutzt werden, um eine wirtschaftliche Herstellung auf Schneckenreaktoren zu ermöglichen. Aufbauend auf den Arbeiten der batchweisen Synthese wurden Anstrengungen unternommen die Synthese von ausgewählten Polyesteramiden auch kontinuierlich mittels eines reaktiven Extrusionsprozesses umzusetzen. Dabei zeigte sich, dass eine direkte Übertragung der Batch-Synthese auf einen kontinuierlichen Prozess nicht möglich war, so dass zunächst die Ermittlung der Anforderungen an die Reaktion im Mittelpunkt standen sowie die Entwicklung einer chemischen Reaktion, die sich für eine solche Synthese eignet. Grundlage der für die reaktive Extrusion geeigneten Synthese ist die anionische Ringöffnungspolymerisation von ε-Caprolactam in einer Schmelze von Polycaprolacton. In einem ersten Schritt wurden Versuche zur Beurteilung und Optimierung der Reaktion in einem Doppelschnecken-Microcompounder durchgeführt, der jedoch auch nur eine batchweise Synthese ermöglicht, im Anschluss folgte die Übertragung des Prozesses auf einen kontinuierlichen Doppelschneckenextruder mit 16 mm Schneckendurchmesser. Dabei standen neben der Entwicklung der Prozessführung auch die Auslegung der Schnecke im Mittelpunkt. Die im geförderten Projekt verfolgten Ansätze zeigen, dass ein großes Forschungspotential auf dem Gebiet der thermoplastischen Polyesteramide vorhanden ist. Neben der gezielten chemischen Einstellung der Polymere in einem weiten Temperaturbereich, die sie für unterschiedliche Anforderungen interessant machen, ist es gelungen auch die kontinuierliche Synthese solcher PEA voranzutreiben. Die erhaltenen Ergebnisse liefern einen wertvollen Beitrag für zukünftige Arbeiten, die das Verfahren bzw. den Prozess zur kontinuierlichen Synthese von Polyesteramiden weiter vorantreiben bzw. Produkte für biomedizinische Anwendungen weiter- bzw. neuentwickeln.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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Concept and synthesis of poly(ester amide)s with one isolated, two or three consecutive amide bonds randomly distributed along the polyester backbone. Designed Monomers & Polymers 12(5). 405-424(2009)
Garg, P.; Keul, H.; Klee, D.; Möller, M.
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Electrospinning of novel poly(ester amide)s. Macromolecular Materials and Engineering 294, 679-690 (2009)
Garg, P.; Klee, D.; Keul, H.; Möller, M.
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Thermal properties of poly(ester amide)s with isolated, two adjacent and three adjacent amide groups within a polyester chain. Macromolecular Chemistry and Physics 210, 1754-1765 (2009)
Garg, P.; Keul, H.; Klee, D.; Möller, M.
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Morphology of novel PEAs containing two consecutive amide bonds randomly distributed along the polyester backbone. Macromolecular Chemistry and Physics 211(4), 471-480(2010)
Garg, P.; Lohakare, P.; Mela, P.; Möller, M.; Blümich, B.; Adams, A.
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Development of a reactive extrusion process for the continuous synthesis of polyesteramides. ANTEC 2011 - Proceedings of the 69th annual technical conference & Exhibition, Boston, May 01-05, Society of Plastics Engineering, pp. 1174-1180
Siegmund, F.; Gupta, M.; Zhu, X.; Haberstroh, E.; Möller, M.
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Development of a Reactive Extrusion Process for the Synthesis of Polyesteramides - Potentials for Medical Engineering Applications. PPS-27, 27th World Congress of the Polymer Processing Society, May 10-14, Marrakech, Morocco, 2011
Siegmund, F.; Gupta, M.; Zhu, X.; Haberstroh, E.; Möller, M.
