Digitales Rasterelektronenmikroskop mit thermischer Feldemission, EDX Röntgenmikrobereichsanalysegerät, Sputter/Coater
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das digitale Rasterelektronenmikroskop mit angeschlossener energie-dispersiver Elementanalyse (EDX Röntgenmikrobereichsanalysegerät) gehört zu den wichtigsten analytischen Einrichtungen in den Geowissenschaften und wird von den verschiedensten Fachdisziplinen genutzt. Darüber hinaus erstreckt sich das Anwendungsspektrum bis in die Materialwissenschaften sowie verschiedenste Bereiche der Umweltund Biowissenschaften. Insofern wird die in der Verantwortlichkeit des Fachgebiets Historische Geologie und Paläontologie betriebene Gerätekonfiguration auch von anderen Fachgebieten des Fachbereichs Geowissenschaften (z.B. Marine Geologie, Marine Biogeochemie, Marine Geophysik, Petrologie der Ozeankruste, Mineralogie und Lagerstättenkunde, Kristallografie), von weiteren Instituten der Universität Bremen und darüber hinaus von externen Einrichtungen intensiv genutzt. Zentrale Einsatzfelder sind hochauflösende mikro-/ultrastrukturelle, mineralogisch-petrographische und mikrochemische Untersuchungen an festen Materialien. Die Möglichkeit, auch unbedampftes Probenmaterial bei niedrigen Beschleunigungsspannungen zu untersuchen erlaubt es aber auch, selbst anspruchsvolle Proben wie Asphalte, Tone, Karbonate und magnetische Partikel zu analysieren. Das Anwendungsspektrum erstreckt sich von Nanopartikeln in der Luft (z.B. Niederschläge auf Filtern) über polyphase Gesteine, Fossilien und Minerale (z.B. Zeolithe) bis hin zu synthetischen Materialien wie keramische Werkstoffe und Bauteile sowie experimentell bearbeitetes Material. In den ersten Betriebsjahren haben mikro- und ultrastrukturelle Analysen auf dem Gebiet der Mikro- /Nanopaläontologie und Karbonatsedimentologie besonders breiten Raum eingenommen. Dabei standen taxonomische, molekularbiologische und statistische Auswertungen kalkiger Zystenstadien von Dinoflagellaten aus Kreide und Neogen sowie aus rezenten Zuchtexperimenten im Fokus. Als Bausubstanzen der 15-50 µm kleinen Zysten treten Kalkkristallite und organische Wandmaterialien auf. Dabei ist es erforderlich, unter einem möglichst geringen Zeitaufwand sowohl viele biometrische Daten für statistische Zwecke zu ermitteln als auch unter Hochauflösung und gegebenenfalls ohne Bedampfung alle taxonomisch relevanten morphologischen Merkmale der kalzitischen Wandstrukturen zu erfassen. Des Weiteren wurden routinemäßige Untersuchungen zur Bestimmung von Foraminiferen und Branchiopoden (Eustheriidae) für biostratigraphische Datierungen in Kreide und Känozoikum durchgeführt. Ungewöhnliche Ergebnisse haben hochauflösende Studien an Kalzit-Schalen von Dinosauriereiern kurz vor dem Aussterben der Organismengruppe vor 65 Millionen Jahren geliefert. – Bei der Untersuchung von Karbonatsedimenten werden kombinierte SEM- und EDX-Analysen durchgeführt. So helfen sehr hochauflösende Studien an Kalken aus der Trias von Italien bei der Frage, welche neu auftretenden kalkigen Planktongruppen (u.a. Kalkdinoflagellaten, Coccolithen) als offenbar entscheidende Produzenten beim Aufbau der Karbonate eine Rolle gespielt haben. Mit Hilfe von Punktanalysen und Linescans können mit dem EDX-System schnelle Identifizierungen der stofflichen Zusammensetzung, auch von akzessorischen Phasen, in Gesteinen und an Baumaterialien von Fossilien durchgeführt werden. Aufbauend auf diesen ersten groben Informationen lassen sich bei deutlich höherem Zeitaufwand die Verteilungsmuster (mapping) verschiedener Elemente (z.B. Mg, Ca, Fe) in Sedimenten oder Kalzitgerüsten von Fossilien (z.B. coralline Algen) erstellen, die wichtige Informationen für Paläoumweltanalysen oder auch diagenetische Überprägungen liefern können. Fragen nach dem Zustand eines Sediments spielen eine wichtige Rolle z.B. für die Beurteilung von Bulk-Daten bei C- und O-Isotopenmessungen an fossilen Karbonaten. SEM-Studien über das Mikrogefüge eines Sedimentgesteins und den Erhaltungszustand und Habitus der Kristalle geben – kombiniert mit Auswertungen am Kathodolumenszenz-Mikroskop – Auskunft über den Grad der diagenetischen Überprägung. In der Kristallographie konnten mit Hilfe der hohen bildgebenden- und EDX-Auflösung des SEM Erkenntnisse über die Verteilung feinster Mn-reicher Partikel in jüngsten Sedimenten des Arktischen Ozeans gewonnen werden, zum anderen konnten Eigenschaften neuester Nanokomposite geklärt werden. Bei der Untersuchung zur Qualität von synthetisierten Zeolith- und und Mullit-Kristallen sowie neuen Mineralphasen können nur mit Hilfe des kombinierten SEM-EDX rasche und präzise Aussagen getroffen werden. Die Möglichkeit, hochauflösende Untersuchungen an unbedampftem Probenmaterial durchführen zu können, spielt eine wichtige Rolle in der Keramik. So lassen sich auch ohne Beschichtung durch Kohlenstoff oder Gold Porenverteilungen und –größen sichtbar machen. Durch Nutzung des inlense-Detektors ist es möglich, mit einem Arbeitsabstand von nur 2 mm und einer Beschleunigungsspannung von lediglich 0,5 Kv Nanopartikel von bis zu 16 nm in nicht-leitenden keramischen Werkstoffen darzustellen.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- (2009). Nanoporous Au: An Unsupported Pure Gold Catalyst? Journal of Physical Chemistry, C2009, 113: 5593-5600
Wittstock, A., Neumann, B., Schaefer, A., Dumbuya, K., Kübel, C., Biener, M.M., Zielasek, V., Steinrück, H.-P., Gottfried, J.M., Biener, J., Hamza A. and Bäumer, M.
- (2009). Pelaeoenvironmental changes of the early Pliocene (Zanclean) in the eastern Mediterranean Pissouri Basin (Cyprus) evidenced from calcareous dinoflagellate cyste assemblages. Marine Micropaleontology, 73(1-2): 49-56
Bison, K.-M., Versteegh, G., Orszag-Sperber, F., Rouchy, J.-M. and Willems, H.
- (2010). Biostratigraphic significance of spinicaudatans from the Upper Cretaceous Nanxiong Group in Guangdong, South China. Cretaceous Research, 31: 387-395
Li Gang, Hirano, H., Batten, D.J., Wan Xiaoqiao, Willems, H. and Zhang Xianqiu
- (2010). Bovine Serum Albumin and Lysozyme Adsorption on Calcium Phosphate Particles. Advanced Engineering Materials, 12(1-2): B53 - B61
Mueller, B., Zacharias, M. and Rezwan, K.
- (2010). Calcareous dinoflagellate cysts from the Aptian/Albian boundary interval of northern Germany: Abundance patterns related to orbital forcing. Newsletters on Stratigraphy, 44(1): 37-55
Heldt, M., Lehmann, J. and Willems, H.
- (2010). Development and characterisation of functionalised ceramic microtubes for bacteria filtration. Journal of Membrane Science, 365: 447–455
Kroll, S., Treccani, L., Rezwan, K. and Grathwohl, G.
- (2010). Effect of Surface Chemistry on the Stability of Gold Nanostructures. Langmuir, 26(17): 13736–13740
Biener, J., Wittstock, A., Biener, M.M., Nowitzki, T., Hamza, A.V. and Baeumer, M.
- (2010). Magnetic mineral inventory of equatorial Atlantic Ocean marine sediments of Senegal-glacial and interglacial contrast. Geophysical Journal Int. 183: 163–177
Itambi, A.C., von Dobeneck, T., Dekkers, M.J. and Frederichs, T.
- (2010). Nanoporous Gold Catalysts for Selective Gas-Phase Oxidative Coupling of Methanol at Low Temperature. Science, 327: 319-322
Wittstock, A., Zielasek, V., Biener, J., Friend, C. M. and Bäumer, M.
- (2010). Silica Effect on Porous Calcium Phosphate Ceramics from the Freeze Gelation Route. International Journal of Applied Ceramic Technology, 8(6): 1414-1424
Pulkin, M., Koch, D. and Grathwohl, G.
- (2011). Calcium and magnesium-limited dolomite precipitation at Deep Springs Lake, California. Sedimentology, 58(7): 1810-1830
Meister, P., Reyes, C., Beaumont, W., Rincon, M., Collins, L., Berelson, W., Stott, L., Corsetti, F. and Nealson,K.
- (2011). Catch me if you can: the taxonomic identity of Scrippsiella trochoidea (F.Stein) A.R.Loebl. (Thoracosphaeraceae, Dinophyceae). Systematics and Biodiversity, 9(2): 145–157
Zinssmeister, C., Soehner, S., Facher, E., Kirsch, M., Meier, K.J.S. and Gottschling, M.
- (2011). Holocene fluid venting at an extinct Cretaceous seamount, Canary archipelago. Geology, 39(9): 855–858
Klügel, A., Hansteen, T.H., van den Bogaard, P., Strauss, H. and Hauff, F.
- (2011). Influence of sodium bromide on the thermal decomposition of tetraphenylphosphonium montmorillonite. Applied Clay Science, 54: 144–150
Birkenstock, J., Kleemeier, M., Vogt, C., Wendschuh, M., Hartwig, A. and Fischer, R.X.
- (2011). Manganese-rich brown layers in Arctic Ocean sediments: Composition, formation mechanisms, and diagenetic overprint. Geochimica et Cosmochimica Acta, 75: 7668–7687
März, C., Stratmann, A., Matthiessen, J., Meinhardt, A.-K., Eckert, S., Schnetger, B., Vogt, C., Stein, R. and Brumsack, H.-J.
- (2011). Nanoporous gold: a new gold catalyst with tunable properties. Faraday Discussions, 152: 87-98
Wittstock, A., Wichmann, A., Biener, J. and Bäumer, M.
- (2011). Upper Cretaceous inter-hemispheric correlation between the Southern Tethys and the Boreal: chemo- and biostratigraphy and paleoclimatic reconstructions from a new section in the Tethys Himalaya, S-Tibet. Newsletters on Stratigraphy, 44(2): 137-171
Wendler, I., Willems, H., Gräfe, K.-U., Ding Lin and Luo Hui
- K and Ca exchange behavior of zeolite A. Microporous and Mesoporous Materials
Lührs, H., Derr, J. and Fischer, R.X.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.micromeso.2011.09.025)
