Kornaufgelöste und korrelierte Morphologie- und Reaktivitätsanalyse von Passivschichten titanbasierter Implantatmaterialien
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Die laterale Auflösung des SECM ist begrenzt durch die Größe der eingesetzten Elektrode sowie durch die Rauheit der zu untersuchenden Probe. Durch die Integration von Elektroden in SFM-Sonden lässt sich ein erheblich geringerer Elektrodendurchmesser realisieren, so dass, zusammen mit der durch das SFM ermöglichten Nachführung der Sonde über der Probentopographie, eine verbesserte laterale Auflösung erreicht werden kann. Gleichzeitig erlauben solche integrierte Messsonden die Gewinnung korrelierter Topographie- und Reaktivitätsinformationen, was mit der konventionellen SECM-Technik nicht möglich ist. In diesem Projekt wurden verschiedene Sondengeometrien sowohl elektrochemisch als auch unter Nutzung mathematischer Simulationen charakterisiert und auf ihre Brauchbarkeit hin überprüft. Es zeigte sich, dass auch komplexe Sondengeometrien zu quantitativ interpretierbaren Ergebnissen führen können, wobei einfache, in der SECM-Theorie etablierte Verfahren, die sich in der Regel auf flache, scheibenförmige Elektroden beziehen, nur bedingt angewandt werden können. Zur Überprüfung der Funktionsfähigkeit der hergestellten Sonden wurden integrale elektrochemische Messverfahren sowie ortsaufgelöste Fluoreszenzmessungen durchgeführt, die eine unmittelbare Evaluierung der Qualität der Messsonden ermöglichten. Die Fluoreszenzmessungen erlaubten die Identifikation von Schwachstellen in der Isolierung der Sonden, so dass diese gezielt behoben bzw. in der weiteren Entwicklung vermieden werden konnten. Es gelang die Herstellung von integrierten Sonden, die eine elektrochemische Auflösung im niedrigen Nanometerbereich lieferten, was allerdings mit einem Verlust an elektrochemischem Kontrast einherging. Dennoch erweis sich die Kombination von SECM und SFM als vielversprechende Methodik zur elektrochemischen Charakterisierung von Oberflächen im Submikrometerbereich, da ein anderer Zugang zu solch mikroskopischen elektrochemischen Heterogenitäten kaum möglich ist.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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"Electron Transfer Kinetics at Oxide Films on Metallic Biomaterials: Scanning Electrochemical Microscopy Studies of Ti6Al4V" J. Electrochem. Soc. 2007, 154, C508-C514
Pust, S. E.; Scharnweber, D.; Baunack, S.; Wittstock, G.
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"Elektrochemische Rastermikroskopie zur direkten Abbildung von Reaktionsgeschwindigkeiten" Angew. Chem. 2007, 119, 1604-1640; "Scanning Electrochemical Microscopy for Direct Imaging of Reaction Rates" Angew. Chem. Int. Ed. 2007, 46, 1584-1617
Wittstock, G.; Burchardt, M.; Pust, S. E.; Shen, Y.; Zhao, C.
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"Heterogeneous Distribution of Reactivity on Metallic Biomaterials: Scanning Probe Microscopy Studies of the Biphasic Ti Alloy Ti6Al4V" Adv. Mater. 2007, 19, 878-882
Pust, S. E.; Scharnweber, D.; Nunes Kirchner, C.; Wittstock, G.
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"Multidimensional electrochemical imaging in materials science" Anal. Bioanal. Chem. 2007, 389, 1103-1120
Szunerits, S.; Pust, S. E.; Wittstock, G.
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"Investigation of Localized Catalytic and Electrocatalytic Processes and Corrosion Reactions with Scanning Electrochemical Microscopy (SECM)" Z. Phys. Chem. 2008, 222, 1463-1517
Pust, S. E.; Maier, W.; Wittstock, G.
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"Electro-oxidative nanopatterning of silane monolayers on boron-doped diamond electrodes" Nanotechnology 2009, 20, 075302
Pust, S. E.; Szunerits, S.; Boukherroub, R.; Wittstock, G.
