Ermittlung von Mikroeigenspannungen herrührend von kohärenten nanoskaligen Ausscheidungen
Herstellung und Eigenschaften von Funktionsmaterialien
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Nanoskalige, kohärente Ausscheidungen und die dadurch induzierten Mikroeigenspannungen spielen bei der Werkstoffverfestigung eine dominante Rolle. Zurzeit gibt es für das System Fe-Cu weltweit keine Messmethode zur Ermittlung von Mikroeigenspannungen II. und III. Art. Im Rahmen des vorliegenden Forschungsvorhabens wurde aufgezeigt, dass der mikromagnetische Verfahrensansatz basierend auf der Lastspannungsabhängigkeit der maximalen Barkhausenrauschamplitude, welcher im Rahmen des DFG-Forschungsvorhabens zur Ermittlung von thermisch induzierten Mikroeigenspannungen II. Art im System Fe-C entwickelt wurde in modifizierter und erweiterter Form auf die Ermittlung der Mikroeigenspannungen II. und III. Art im System Fe-Cu übertragbar ist. Hierzu wurden die Fe-Cu-Legierungen, die im Rahmen der ersten Phase hergestellt wurden, weiter ausgelagert. Um die Kohärenz-Zugeigenspannungen III. Art von thermisch induzierten Druckeigenspannungen II. Art trennen zu können, wurden die Fe-Cu-Legierungen bis in den Bereich der Ostwald-Reifung (Bereich ohne Kohärenz-Zugeigenspannungen) ausgelagert und charakterisiert. Durch die Anwendung des modifizierten und erweiterten Verfahrensansatzes wurden Kohärenz- Zugeigenspannungen von bis zu 22 MPa ermittelt. Um Kupferteilchen mit Ni-Mn-Schale zu erhalten, so wie sie in praxisrelevanten Werkstoffe (z.B. WB 36) vorkommen, wurden Fe-Cu-Ni-Mn-Legierungen mit unterschiedlichen Ni- und Mn-Gehalten sowie mit abgestuften Volumenanteilen an kohärenten Cu-Ausscheidungen hergestellt, die mittels SANS (Small Angle Neutron Scattering)-Untersuchungen nachgewiesen wurden. Durch Simulationsrechnungen wurde eine optimale Wärmebehandlung bestimmt, um Kupferteilchen mit einer solchen Ni-Mn-Schale zu erhalten. Entsprechend dieser Simulationsrechnungen wurden die Proben wärmebehandelt und anschließend mittels APFIM (Atom Probe Field Ion Microscopy) untersucht. Mithilfe der APFIM-Messungen wurden Niund Mn-Legierungselemente in Kupferteilchen nachgewiesen. Mittels des oben erwähnten mikromagnetischen Verfahrensansatzes konnte auch nachgewiesen werden, dass sich durch Zulegieren von Ni und Mn Mikroeigenspannungen von bis 40 MPa bilden. Dieser Mikroeigenspannungswert ergibt sich durch die Überlagerung von Kohärenz- Zugeigenspannungen (III. Art) und thermisch induzierten Druckeigenspannungen II. Art. Hier konnte keine Trennung zwischen Mikroeigenspannungen II. und III. Art vorgenommen werden, da bei den niedrigen Auslagerungstemperaturen (ca. ≤ 400°C), die für die Bildung der Ni-Mn-Schale notwendig sind, sehr lange Auslagerungszeiten notwendig gewesen wären, um in den Bereich der Ostwald-Reifung zu gelangen. Es wurden atomistische Monte-Carlo (MC)-Simulationen zur Bildung und zum Wachstum von Ausscheidungen sowie Molekulardynamik (MD)-Simulationen zur Bestimmung der Eigenspannungen in oben genannten Legierungen durchgeführt. Für die MC-Simulationen wurde ein verbesserter, praxistauglicher energetischer Ansatz verwendet, der auf quantenmechanischen ab-initio-Berechnungen beruht. Die MC- Simulationen liefern die mittleren Radien, die Anzahldichte und die chemische Zusammensetzung der Ausscheidungen bei unterschiedlichen Ni- und Mn-Gehalten sowie bei unterschiedlichen Temperaturbehandlungen. In zusätzlichen MC-Simulationen wurde gezeigt, dass sowohl Ni als auch Mn die Anzahldichte der Ausscheidungen erhöhen. Für die MD-Simulationen wurde ein neues, 2009 veröffentlichtes Fe-Cu-Ni-EAM (Embedded Atom Method)-Potential implementiert und verwendet, sowie ein Auswerteprogramm zur Bestimmung der lokalen als auch der globalen Spannungen entwickelt. Die MD-Simulationen zeigen, dass an Fe/Cu-Grenzflächen sehr hohe lokale Spannungen bis zu 3000 MPa auftreten, die im Inneren der Cu-Ausscheidung deutlich sinken. Für die aus den MC-Simulationen erhaltenen Fe-Cu- und Fe-Cu-Ni-Ausscheidungszustände wurden MD-Simulationen (Relaxationen, anschließend Number pressure Temperature-Ensemble) für verschiedene Temperaturen durchgeführt und die globalen Eigenspannungen für jede Atomsorte berechnet. Hiermit wird eine Unterscheidung zwischen Kohärenz- und thermisch induzierten Eigenspannungen ermöglicht. Aus den Ergebnissen der MC- und MD-Simulationen ergeben sich Mikroeigenspannungen von bis zu 40 MPa für Fe-Cu-Ni-Mn-Legierungen und damit eine gute Übereinstimmung mit den experimentellen Ergebnissen. Die an den Fe-Cu-Ni-Mn-Legierungen gewonnenen Erkenntnisse sollen auf praxisrelevante Cu-haltige Werkstoffe übertragen werden. Der im Rahmen des Forschungsvorhabens modifizierte Prüfverfahrensansatz zur Ermittlung von Mikroeigenspannungen sollte in zukünftigen Arbeiten an der Komponente (z.B. Reaktordruckbehälter) während der Revisionsphasen (Druckprobe) validiert werden.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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Quantitative Nondestructive Detection of Residual Stresses of the 2nd and 3rd Order by using Micro-Magnetic Methods. European Federation for Non-Destructive Testing (EFNDT): European Conference on Nondestructive Testing (9). DGZfP-Jahrestagung 2006. ZfP in Forschung, Entwicklung und Anwendung. Berlin: Deutsche Gesellschaft für zerstörungsfreie Prüfung (DGZfP), 2006
Pirlog, M.; Schnubel, D.; Altpeter, I.; Dobmann, G.; Kröning, M.
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Molecular Dynamics Simulation of Internal Stresses caused by Cu-precipitates in Iron. Euromat 2007, Nürnberg, 2007
P. Kizler, S. Schmauder, M. Rabung, I. Altpeter
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Magnetic Barkhausen noise analysis in the audio frequency range. 7th International Conference on Barkhausen Noise and Micromagnetic Testing, Aachen, 15.-16.07.2009
Szielasko, K., Altpeter, I., Rabung, M.
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Micro-magnetic evaluation of micro residual stresses of the IInd and IIIrd order. NDT and E International 42 (2009), 283-290
Altpeter, I., Dobmann, G., Kröning, M., Rabung, M., Szielasko, S.
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Quantitative non-destructive detection of residual stresses of the 2nd and 3rd order by using micro magnetic methods. 14th ENDE2009, 21-24.07.09, Iowa
Altpeter, I., Rabung, M., Dobmann, G.
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Micro-magnetic testing methods for macro- and micro-scale materials characterization. 5th ECCOMAS Thematic Conference on »Smart Structures and Materials« (SMART'11), Saarbrücken 06-08.07.2011
M. Rabung, I. Altpeter, C. Boller, G. Dobmann, K. Szielasko
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Microscale Residual Stresses due to Coherent Nanoscale Precipitates. Symposium Trends in Thermodynamics and Materials Theory, Technische Universität Berlin, 15.-17.12.2011
S. Schmauder, P. Binkele, M. Rabung, I. Altpeter, D. Molnar
