Lokale Analyse von stark gestörten Kristallstrukturen mit Hilfe der Elektronenbeugung
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Defektkonfigurationen können im TEM-Abbildungsmodus fur den Fall sehr hoher Defektdichten bisher oft nicht befriedigend exakt analysiert werden. Die Ursache liegt im Falle der Abbildung im Beugungskontrast in den großen Kontrastbreiten der Einzeldefekte und im Falle von HRTEM in den Problemen bei der Bestimmung und exakten Einstellung der optimalen kontrastrelevanten Parameter. Das durchgeführte Projekt verfolgte deshalb den Weg der Defektanalyse über die Interpretation von Intensitätsverteilungen im reziproken Raum an hoch gestörten Probenbereichen. Grundlage bildete zunächst die Simulation von Intensitätsverteilungen in KIKUCHI-Pattern an ungestörten Probenbereichen mit beliebigen Datensätzen (Struktur, Besetzung, Orientierung) mit Hilfe einer eigens entwickelten nutzerfähigen Routine (Matlab) zur quantitativen Beschreibung experimentell gewonnener Diffraktogramme. Die Defektkonfigurationen werden als Störglieder im Strukturfaktor impliziert und als Finger-Print detektiert. Die Strategie hat das Potenzial die Methoden mit hoher Ortsauflösung mit den integrierenden Methoden effizient zu kombinieren und ist prinzipiell auf das EBSD - Verfahren übertragbar. Deshalb wurden an ausgewählten Proben auch vergleichende Untersuchungen zum EBSD - Bandkontrast und zu Extinktions-Phänomenen von Röntgenstrahlen durch Versetzungen durchgeführt. Nichtsdestotrotz erwiesen sich die Änderungen der Intensitätsverteilung in den KIKUCHI-Profile als ein signifikantes Signal für lokale Defektanhäufungen. Für eine detaillierte Defektanalyse sind einzelne Profile jedoch nicht als aussagefähig genug. Dafür wären insbesondere gekoppelte Routinen für die Beschreibung mehrerer KIKUCHI-Bänder notwendig bzw. die mehrdimensionale Erfassung von Diffraktogrammen. Dies konnte im bisher beantragten, 2-Jahres Bearbeitungszeitraum noch nicht mit befriedigender Deutlichkeit nachgewiesen werden.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Analysis of deformation-induced substructure evolution of Al crystals by X-ray and electron diffraction. Mater Sci. Eng. A462 (2007), 389-392
M. Masimov, M. Motylenko, P. Klimanek
- Analysis of X-ray extinction due to homogeneously distributed dislocations Bragg case. Int. J. Mater. Res. 98 (2007), 832-837
M. Masimov
- Analysis of X-ray extinction in crystals with inhomogeniously distributed dislocations, Cryst. Res. Technol. 42 (2007), 562-568
M. Masimov
- Electron diffraction analysis of dislocation-induced substructure evolution of Al crystals in compression. Philosophical Magazine 87 (2007), 10, 1565-1573
M. Masimov
- X-ray extinction changes due to dislocations, Journal of Applied Crystallography 40 (2007), 990-998
M. Masimov
- Analysis of local composition gradients in the hard-phase grains of cermets using a combination of X-ray diffraction and electron microscopy". Int. J. of Refract, Met. And Hard. Mater., 26, 2008, 263-275
Rafaja D., Dopita M., Masimov M., Klemm V., Wendt N., Lengauer W.
