500 MHz Festkörper NMR Spektrometer

• Fachliche Zuordnung: Verfahrenstechnik, Technische Chemie
• Förderung: Förderung in 2023
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 524658450

Charakterisierung von auf Oberflächen immobilisierten metallorganischen und Organokatalysatoren sind herausfordernd durch die hohe Komplexität der Oberflächen und die Messtechnik für Festkörpersysteme (im Vergleich zu flüssigen Phasen). Festkörper NMR ist eine zentrale Methode für die Charakterisierung immobilisierter Katalysatoren, weil wir dadurch die chemischen Zustände (mit Modellspezies verglichen) sowie mehr Informationen bestimmen können, die mit flüssigen NMR nicht machbar ist (wie z.B. die Oberflächenkonformationen zu bestimmen). Insbesondere in Festkörper NMR wird sehr oft die intermolekulare dipolare Wechselwirkung verwendet, die in flüssigen NMR durch schnelle molekulare Bewegungen vernichtet wird. Solche Wechselwirkungen werden beide qualitativ mit Korrelationsspektroskopie wie HETCOR, Spin-Diffusion, und TRAPDOR Pulssequenzen oder quantitativ (um Abstände zu bestimmen) mit REDOR, SEDOR, oder POSTC7 Pulssequenzen gemessen. Im SFB 1333 an der Universität Stuttgart, 24 PIs arbeiten zusammen auf 19 Subprojekten über die Effekten von Confinement in mesoporösen Materialien auf immobilisierten metallorganischen oder Organokatalysatoren. Confinement innerhalb eingezwängter Geometrien beeinflusst die Aktivitäten und Selektivitäten der katalytischen Reaktionen, indem es die aktiven Zentren in neue Konformationen mit höheren Aktivitäten und Selektivitäten zwingt, die ohne die Mesoporen nicht vorkommen. Um solche Effekte zu verstehen, ist es essentiell 1D und 2D (Korrelationsspektren) Festkörper NMR Messungen mit hoher Qualität messen zu können, mit denen wir die sekundären Strukturen der immobilisierten Katalysatoren verstehen können. Wir werden Korrelationsmethoden benutzen um folgendes zu verstehen: a) Änderungen der Konformationen in Mesoporen, b) Koordination des aktiven Zentrums zum Porenwand und c) Wechselwirkung zwischen naheliegenden aktiven Zentren. Solche Messungen sind mit unserer derzeitigen Ausstattung an der Universität Stuttgart nicht machbar. In diesem Projekt, möchten wir ein neues 4-kanäliges 500 MHz Festkörper NMR Spektrometer beschaffen, das auf 2D Korrelationsspektroskopien optimiert wurde. Damit können wir die sekundären Strukturen von immobilisierten Komplexen in Mesoporen verstehen und erkunden, wie diese auf die Aktivität und Selektivität der katalytischen Reaktionen sich auswirken. Ohne so ein Spektrometer können die Gründe der Confinementeffekten, die wir im SFB 1333 studieren, nie völlig verstanden werden.

• DFG-Verfahren: Forschungsgroßgeräte
• Großgeräte: 500 MHz Festkörper NMR Spektrometer
• Gerätegruppe: 1741 Festkörper-NMR-Spektrometer
• Antragstellende Institution: Universität Stuttgart
• Leiter: Professor Dr. Deven Estes