Thermisches Desorptions-Spektroskop mit Massenspektrometer

• Fachliche Zuordnung: Materialwissenschaft
• Förderung: Förderung in 2022
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 508420290

Die Wasserstoffversprödung von hochfesten Stählen ist eine seit mehr als 150 Jahren bekannte Herausforderung für die Bauteilauslegung und die Betriebsfestigkeit von Systemen. Es gibt zahlreiche Beispiele, wie Wasserstoffversprödung zu enormen Schäden und damit zu hohen Kosten geführt hat. Da in den kommenden Jahren Wasserstoff aufgrund der Energiewende in technischen Systemen immer präsenter werden wird und ein ressourceneffizienter Materialeinsatz immer leistungsfähigere Materialien erfordert wird das Thema der Wasserstoffversprödung essenziell. Gerade bei metallischen Werkstoffen machen festigkeitssteigernde und damit nachhaltigere Legierungskonzepte die Materialien immer anfälliger für Wasserstoffschädigung. Das Gerät ist ein Multianalysesystem zur Bestimmung der Wasserstoff- (H), Sauerstoff- (O), Stickstoff- (N) und Argonkonzentrationen (Ar) insbesondere in metallischen Proben. Dabei können Konzentrationen bis in den sub-ppm-Bereich aufgelöst werden. Bei der Trägergasschmelzextraktion werden wenige Gramm (je nach Dichte) schwere Proben bei Temperaturen bis 3500°C temperaturkontrolliert aufgeschmolzen und die von der Materialprobe in den Trägergasstrom freigesetzten Gehalte der zu analysierenden Gase (O,N,H,Ar) ermittelt. Gleichzeitig kann mittels Zusatz-Infrarotofen bis 1100°C Trägergasheißextraktion durchgeführt werden. Dabei kann eine im Vergleich zur Schmelzextraktion mit dem Ziel der besseren Messauflösung deutlich größere Probe sowohl mit einem gestuften als auch einem kontinuierlichen Temperaturprofil beaufschlagt werden. Aus der abhängig von der Temperatur freiwerdenden Gaskonzentration kann dann auf die Trappingenergie des zu analysierenden Gases bzw. der Gasatome im Metallgitter, die Energie mit der Wasserstoff an Gitterdefekten lokalisiert ist und die ein Wasserstoffatom überwinden muss, um die Fehlstelle zu verlassen, geschlossen werden. Diese Methode ist auch unter dem Namen „Thermal Desorption Spectroscopy“ (TDS) bekannt. Wird das TDS-System aufgrund der für die Detektion des diffusiblen Wasserstoffs (dH) notwendigen höchsten Messauflösung mit einem Quadrupolmassenspektrometer (MS) kombiniert, wird die Methode als TDMS bezeichnet. Die TDMS ist zwingend notwendig, um die Trappingenergien von Wasserstoff an Gitterdefekten im Metallatomgitter defektspezifisch messen zu können. Weder TDS, TDMS oder Heiß-/Schmelzextraktion sind trotz jahrelanger und intensiver Wasserstoffforschung an der Universität des Saarlandes (UdS) oder im wissenschaftlichen und industriellen Umfeld zugänglich.

• DFG-Verfahren: Forschungsgroßgeräte
• Großgeräte: Thermisches Desorptions-Spektroskop mit Massenspektrometer
• Gerätegruppe: 1520 Meßgeräte für Gase (O2, CO2)
• Antragstellende Institution: Universität des Saarlandes
• Leiter: Professor Dr. Christian Motz