Thermisches Analysegerät mit Massenspektrometrie-Kopplung

• Fachliche Zuordnung: Verfahrenstechnik, Technische Chemie
• Förderung: Förderung in 2021
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 459664825

Die Beschaffung eines simultanen Thermischen Analysegerätes mit Massenspektrometrie-Kopplung erlaubt es, ein Masseänderungssignal in Kombination mit quantitativen Abgaszusammensetzungen zu erfassen. Mit der Möglichkeit, bis 1600 °C zu arbeiten und auch sauerstoffsensible Messungen durchzuführen zu können, ist dies vor allem für folgende Untersuchung notwendig: Ableiten von Materialeigenschaften; Studien von Syntheseschritten wie der Pyrolyse, gezielte Desorption, Kohlenstoffaktivierung, Reduktion oder Oxidation; Einblicke in Veränderungen während nicht-katalytischer und katalytischer Prozesse. Während mehrere Fachgebiete an der TU Darmstadt diese Analytik nutzen, fehlt bisher ein Aufbau, der den Temperaturbereich bis 1600 °C abdecken kann und die besonderen Anforderungen an einen sauerstofffreien Betrieb und langzeitstabile quantitative massenspektrometrische Messungen der Gaszusammensetzung erfüllt. Bisher ist das inhärent große Totvolumen der thermogravimetrischen Apparatur und die hierdurch resultierende unbekannte, lange Spülzeit problematisch. Gerade bei der Pyrolyse von Polymeren bis 1600 °C sind geringste Mengen an Restsauerstoff kritisch. Auch bei Untersuchungen zur Desorption von Oberflächengruppen und Materialien mit geringer Anzahl an diesen Gruppen kann ein verzerrtes Bild entstehen. Ähnlich ist dies auch bei Untersuchungen zur Langzeitstabilität von ionischen Flüssigkeiten unter Inertgas. Das gesicherte sauerstofffreie Arbeiten durch Kontrolle des Sauerstoffgehaltes beim Spülen und ohne Kontamination des Massenspektrometers z. B. mit Wasser soll durch einen zusätzlichen Sauerstoffsensor ermöglicht werden. Eine automatisierte Feststoffprobenzuführung ist nicht nur für die effiziente Nutzung Gerätes, sondern auch für die automatisierte Vermessung von Kalibriersubstanzen während der Messkampagne notwendig. Aufgrund der geplanten Anwendung komplexer Temperatur- und Gasprogramme ist eine gute softwareseitige Kopplung der thermogravimetrischen und massenspektrometrischen Analytik notwendig.

• DFG-Verfahren: Forschungsgroßgeräte
• Großgeräte: Thermisches Analysegerät mit Massenspektrometrie-Kopplung
• Gerätegruppe: 8660 Thermoanalysegeräte (DTA, DTG), Dilatometer
• Antragstellende Institution: Technische Universität Darmstadt
• Leiter: Professor Dr.-Ing. Bastian Etzold