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Untersuchungen der Grundlagen und Modellierung der Temperaturgradienten-Gaschromatographie auf Basis des Flussfeld-Prinzips

Fachliche Zuordnung Messsysteme
Förderung Förderung von 2016 bis 2020
Projektkennung Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 290980359
 
Erstellungsjahr 2021

Zusammenfassung der Projektergebnisse

Als das DFG-Vorhaben zur Flussfeld-Temperaturgradienten-Gaschromatographie 2015 beantragt wurde, war die erste Publikation dazu gerade erst vom Journal ‚Analytical Chemistry‘ angenommen worden. Bis zu diesem Zeitpunkt war die Entwicklung dieser neuen und schnellen Gaschromatographie seit ca. 2 Jahren im Rahmen eines DFG-Vorhabens und eines Sicherheitsforschungsvorhabens betrieben worden, mit einem parallelen Patentierungsprozess, der eine vorschnelle Publikation ausgeschlossen hatte. Die Arbeitsgruppe war bis dahin nicht Teil der ‚scientific community‘ der analytischen Chemie, sondern noch in der Sensor- und Elektronische Nase-Technologie verankert. Umso überraschender war daher die Benennung des Artikels als das ‚Paper of the Year 2015‘ durch den hochrenommierten Prof. Pat Sandra. Diese Anerkennung und damit das wachsende Interesse der Fachkollegen waren für die Durchführung der Forschungsarbeiten im DFG-Vorhaben sehr förderlich. Die Arbeiten erfolgten in zwei sehr verschiedenen Bereichen. Der erste Bereich war die fortlaufende technische Weiterentwicklung der Flussfeld-Temperaturgradienten-GC. Diese Arbeiten dürfen aber nicht mit einer eher handwerklichen Verfeinerung gleichgesetzt werden, sondern sind stets von theoretischen Überlegungen getrieben, die durch Berechnungen und Modellvorstellungen geprägt sind. Der dazu komplementäre Bereich waren die Arbeiten im Gebiet der numerischen Modellierung der Temperaturgradienten-GC. Erst die Modellierung hat die Einblicke in die Prozesse der modifizierten GC ermöglicht, die nun für das Verständnis und die permanente Weiterentwicklung genutzt werden. Zu den Ergebnissen zählt auch die beginnende Einführung der neuen Meßtechnik in die Praxis der Forschung und Umweltmeßtechnik. Einige Prototyp-Meßsysteme sind in Forschungseinrichtungen und in einem Referenzlabor eines der weltgrößten Analytik-Konzerne bereits im Einsatz. Die dort erzielten Ergebnisse übersteigen sogar die Erwartungen. So wurden im Shell Technologiezentrum in Amsterdam simulierte Destillationen bis zu Alkanen mit 60 Kohlenstoff-Atomen (C60, Siedepunkt 650°C) innerhalb von nur 58 Sekunden realisiert. Im Referenzlabor des Analytik-Konzerns werden inzwischen 90 Stoffe innerhalb von nur 3.5 Minuten Zykluszeit analysiert, eine Geschwindigkeitssteigerung gegenüber der bisherigen Methode um den Faktor 6. Diese ‚early adopter‘ gaben auch sehr wichtige Anregungen für den Fortgang der Forschungsarbeiten. Auf Initiative der Wissenschaftler im Shell Technologiezentrum wurde die Flußsteuerung neu überarbeitet. Gemeinsam wurde ein verbessertes Verständnis der Prozesse erarbeitet. Die Erfahrungen im Umweltlabor haben eine zusätzliche technologische Innovation angestoßen, die aktive Kühlung des Trennsäulenhalters, der nun mit Metall-3D-Druck (additive Fertigung) hergestellt wird. Damit konnten die Retentionszeiten ebenso stabilisiert werden, wie das auf dem hohen Niveau der klassischen GC möglich ist. Allerdings hier auf einer Millisekunden-Skala verglichen mit einer Sekunden-Skala der bisherigen GC. Zugleich wurde durch den Kühlkreislauf die Starttemperatur der Gaschromatographie bis auf 20°C abgesenkt, was die Messung auch sehr leichtflüchtiger Stoffe ermöglicht. Damit überspannt das neue Verfahren nun zugleich den Bereich der Hochtemperatur-GC von Schwerflüchtigen und den der Leichtflüchter.

Projektbezogene Publikationen (Auswahl)

 
 

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