GC-gekoppeltes EI/CI/FD/LIFDI-TOF Massenspektrometer
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das GC-EI/CI/FD/FI/LIFDI-TOF Massenspektrometer des am Fachbereich Chemie der Philipps-Universität Marburg lokalisierten Gerätezentrums Massenspektrometrie wird seit Anfang 2015 zur Analyse aller in der Forschung des Fachbereichs anfallender Verbindungen genutzt, für deren Messung ESI bzw. APCI ungeeignet oder nicht gewünscht sind. Von einigen Arbeitsgruppen des Fachbereichs Pharmazie werden ebenfalls Messungen mit dem Gerät nachgefragt. Die „Vollausstattung“ an Ionenquellen (EI, CI, FD/FI/LIFDI) spiegelt den Betrieb des Gerätes in einem Gerätezentrum wider, in der unterschiedliche Proben aus diversen Arbeitsgruppen analysiert werden und garantiert gleichzeitig die Zukunftssicherheit und langjährige Verwendbarkeit des Systems auch bei sich möglicherweise ändernden Forschungsthemen. Im Berichtzeitraum wurden Proben von insgesamt 20 forschenden Arbeitsgruppen der Fachbereiche Chemie und Pharmazie der Philipps-Universität gemessen. Im Einzelnen wurden 1446 EI, 117 CI, 668 FD und 1128 LIFDI-Proben gemessen. Die Zahlen basieren auf in unserem elektronischen Auftragsverwaltungssystem erfassten und bearbeiteten Messaufträgen. Sie sind nicht unterschieden hinsichtlich der Einlassmethode (DIP, DEP, GC). Die Messergebnisse sind für die synthetisch ausgerichteten Arbeitsgruppen essentiell zur Publikation der synthetisierten Verbindungen. Die Messungen können mit keinem anderen Gerät im Gerätezentrum durchgeführt werden. Besonders hervorzuheben ist, dass die LIFDI-Technik die sonstigen im Gerätezentrum vorhandenen Ionisationsmethoden hervorragend komplementiert. Die FD/FI/LIFDI-Ionisation ist an keinem anderen Massenspektrometer der Philipps-Universität verfügbar. Speziell über LIFDI sind viele Verbindungen massenspektrometrisch zugänglich, die ansonsten nicht messbar wären, allen voran viele sauerstoff- und wasserempfindliche metallorganische Verbindungen, die von einer Reihe von Arbeitsgruppen des Fachbereichs bearbeitet werden. Hinzu kommt, dass sich FD/FI/LIFDI hervorragend eignet um exakte Massen der Molekülionensignale zu bestimmen, auch für solche Verbindungen, die über EI/CI zugänglich wären, aber damit häufig nur sehr kleine oder gar keine Molekülionensignale, sondern nur Fragmente ergeben. LIFDI und FD zusammen machen über 50% der auf dem Gerät durchgeführten Messungen aus. Mit dem Gerät erzielte Messergebnisse fließen in eine Vielzahl der Publikationen der synthetisch ausgerichteten Gruppen ein, deren einzelne Nennung diesen Rahmen bei Weitem sprengen würde. Die erzielten Messergebnisse sind essentiell zur Absicherung der Summenformeln und zur Klärung der Identität von neu synthetisierten Verbindungen. Ohne sie wäre eine Publikation nicht möglich. Zusammenfassend kann festgestellt werden, dass das Gerät integraler und essentieller Bestandteil des Gerätezentrums Massenspektrometrie ist.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Nickel-Catalyzed Double Bond Transposition of Alkenyl-Boronates for in situ syn-Selective Allylboration Reactions. Org. Lett. 2016, 18, 548-551
F. Weber, M. Ballmann, C. Kohlmeyer, G. Hilt
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/acs.orglett.5b03585) - Sundermeyer, N-Heterocyclic Olefin–Carbon Dioxide and –Sulfur Dioxide Adducts: Structures and Interesting Reactivity Patterns. Chem. Eur. J. 2016, 22, 16292 –16303
L.H. Finger, J. Guschlbauer, K. Harms, J.
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/chem.201602973) - “A Chemoselective Layer-by-Layer Approach Utilizing Click-Reactions with Ethynylcyclooctynes and Diazides”, Org. Lett. 2016, 18, 4296-4299
N. Münster, P. Nikodemiak, U. Koert
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/acs.orglett.6b02048) - , "Formation and Structural Diversity of Organo-Functionalized Tin-Silver Selenide Clusters". Chem. Eur. J. 2017, 23, 15607–15611
N. Rinn, L. Guggolz, K. Gries, K. Volz, J. Senker, S. Dehnen
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/chem.201703614) - . Nikodemiak, U. Koert, “Metal-Catalyzed Synthesis of Functionalized 1,2,4-Oxadiazoles from Silyl Nitronates and Nitriles“,Adv. Synth. Cat.. 2017, 359, 1708-1716
P. Nikodemiak, U. Koert
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/adsc.201601378) - Chelating P2-Bisphosphazenes with a (R,R)-1,2-Diaminocyclohexane Skeleton: Two Novel Chiral Superbases. Chem. Eur. J. 2017, 23, 2591-2598
J. F. Kögel, B. Kovačević, S. Ullrich, X. Xie, J. Sundermeyer
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/chem.201604522) - ChemBioChem 2017, 18(7), 685–691
N. Nett, S. Duewel, A.A. Richter, S. Hoebenreich
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/cbic.201600688) - Direct Visible-Light-Excited Asymmetric Lewis Acid Catalysis of Intermolecular [2+2] Photocycloadditions: J. Am. Chem. Soc. 2017, 139, 9120-9123
X. Huang, T. R. Quinn, K. Harms, R. D. Webster, L. Zhang, O. Wiest, E. Meggers
(Siehe online unter https://doi.org/10.1021/jacs.7b04363) - Catalytic Asymmetric Dearomatization by Visible- Light-Activated [2+2] Photocycloaddition, Angew. Chem. Int. Ed. 2018, 57, 6242-6246
N. Hu, H. Jung, Y. Zheng, J. Lee, L. Zhang, Z. Ullah, X. Xie, K. Harms, M.-H. Baik, E. Meggers
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/anie.201802891) - „Phosphaalkene-substituted organo-group 15 compounds: synthesis and characterisation of (NHC)P–EtBu2 (E = P, As, Sb and Bi), Chem. Commun. 2018, 54, 2659-2661
M. Balmer, H. Gottschling, C. von Hänisch
(Siehe online unter https://doi.org/10.1039/c8cc00899j)
