Grundlegende Untersuchungen zur Ionenmobilität und Trennung von Isomeren mittels hochauflösender Ionenmobilitätsspektrometrie
Messsysteme
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Mit einer chemischen Gasphasenionisationsquelle können Ionenmobilitätsspektrometer (IMS) kleinste Stoffkonzentrationen im ppt-Bereich innerhalb einer Sekunde nachweisen, wobei der instrumentelle Aufwand im Vergleich zur Massenspektrometrie gering ist. Nachteilig ist allerdings das geringe Auflösungsvermögen, sodass ein zentrales Ziel dieses Vorhabens die Steigerung des Auflösungsvermögens ist. So konnte im Vorhaben erstmals ein hochauflösendes Driftzeit- IMS mit einem Auflösungsvermögen von R = 320 bei einer Driftlänge von nur 312 mm realisiert werden. Aufgrund der hierfür erforderlichen hohen Driftspannung und der damit verbundenen Isolationsproblematik wurde nicht wie sonst üblich der Ionendetektor auf Massepotential gelegt, sondern die Ionenquelle, sodass keine besondere Isolation mehr für die Ionentorsteuerung und die Versorgung der Ionenquelle erforderlich ist. Für die Versorgung des Verstärkers wurde ein bis 50 kV isolierender DCDC-Wandler entwickelt. Die Datenübertragung erfolgt ebenfalls isoliert per Lichtwellenleiter. Für einen Vergleich verschiedener Ionisationsmethoden wurde zudem eine neue Ionenquelle mit zwei Strahlungsquellen entworfen, wodurch das Umschalten zwischen UV- Ionisation mit 10,6 eV und chemischer Gasphasenionisation per Röntgenstrahlung ohne Umbau einfach möglich ist. Die neue Ionenquelle besitzt außerdem eine optimierte Strömungsgeometrie für einen schnellen Gasaustausch im Ionisationsbereich ohne Verdünnungseffekte, wie es für die Kopplung mit einem Gaschromatographen wichtig ist. Mit diesem hochauflösenden IMS wurden sodann experimentelle Untersuchungen zur Abhängigkeit der Ionenmobilität von der Struktur des ionisierten Moleküls am Beispiel der Konstitutionsisomere des Methylpyridins sowie ausgewählter Dimethylpyridine durchgeführt. Um auch den Einfluss der Masse bei gleicher Molekülstruktur auf die Ionenmobilität zu untersuchen, wurden zudem Isotopologe einiger Alkane vermessen. Die angedachte Trennung flüchtiger chiraler Terpene mit S-(+)-2-Butanol als Modifier im Driftgas war dagegen nicht möglich, was sich mit den Ergebnissen aktueller Publikationen anderer Gruppen deckt.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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Separation of isotopologues in noble gas, Proceedings, Conf. Int. Society of Ion Mobility Spectrometry - ISIMS '17, p. 53, Warsaw, Poland, July 2017
C.-R. Raddatz, A.T. Kirk, S. Zimmermann
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Separation of isotopologues in ultra-high resolution ion mobility spectrometry, Analytical Chemistry, vol. 89, no. 3, pp. 1509-1515, 2017
A.T. Kirk, C.-R. Raddatz, S. Zimmermann
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Acetone and perdeuterated Acetone in UV- IMS, Int. J. for Ion Mobility Spectrometry, vol. 21, no. 3, pp. 49-53, 2018
C.-R. Raddatz, M. Allers, A.T. Kirk, S. Zimmermann
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Separation of isomers with ultra-high-resolution ion mobility spectrometry, Proceedings, International Mass Spectrometry Conference - IMSC '18, p. 1183-1185, Florence, Italy, August 2018
C.-R. Raddatz, A.T. Kirk, S. Zimmermann
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Ultra-high resolution ion mobility spectrometry for separation of isotopologues, Proceedings, European Mass Spectrometry Conference - EMSC '18, p. 226, Saarbrücken, Germany, March 2018
C.-R. Raddatz, A.T. Kirk, S. Zimmermann
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Ion mobility of isotopologues of several alcohols and alkanes in ultrahigh-resolution ion mobility spectrometry, Proceedings, Conf. Int. Society of Ion Mobility Spectrometry - ISIMS '19, p. 63, Hanover, Germany, July 2019
C.-R. Raddatz, M.G. Wagner, A.T. Kirk, S. Zimmermann
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Ultra-high resolution ion mobility spectrometry – current instrumentation, limitations and future developments, Analytical and Bioanalytical Chemistry, vol. 411, no. 24, pp. 6229-6246, 2019
A.T. Kirk, A. Bohnhorst, C.-R. Raddatz, M. Allers, S. Zimmermann
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Improving ion mobility spectrometer sensitivity through the extended field switching ion shutter, Analytical Chemistry, vol. 92, no. 7, pp. 4838-4847, 2020
A.T. Kirk, M.J. Kueddelsmann, A. Bohnhorst, M. Lippmann, S. Zimmermann