Multidimensionale Analytik von nanopartikulären Strukturen mittels einer analytischen Ultrazentrifuge mit Multiwellenlängendetektor

• Antragsteller: Professor Dr.-Ing. Wolfgang Peukert
• Fachliche Zuordnung: Mechanische Verfahrenstechnik
• Förderung: Förderung von 2014 bis 2020
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 252474060

Gegenstand des vorliegenden Forschungsvorhabens ist die Entwicklung der Multiwellenlängenoptik (MWL-Optik) in der analytischen Ultrazentrifuge (AUZ) sowie deren vertiefte Anwendung in der Partikeltechnik als Methode zur multidimensionalen Partikelanalytik. Mittels der MWL-AUZ werden sowohl radial als auch zeitlich aufgelöste Sedimentations- und Extinktionsdaten gewonnen, aus denen sich breite, auch mehrmodale Partikelgrößenverteilungen (PGV), Partikelformen und optische Eigenschaften ableiten lassen. Die Entwicklung neuer Methoden wird in der hier beantragten zweiten Förderperiode auf Grundlage der sich in der ersten Förderperiode ergebenden Kernfragen ergänzt und abgeschlossen. So können mit Hilfe einer dynamischen Geschwindigkeitsrampe selbst sehr polydisperse PGV im Bereich von einem Nanometer bis zu wenigen Mikrometern mit hoher Auflösung charakterisiert werden. Ein in der ersten Förderperiode hierfür entwickeltes Programm (HDR-MULTIFIT) wird erweitert, sodass sich auch komplexe Systeme (z.B. partiell sedimentierend und flotierend) untersuchen lassen. Daneben wird durch eine neue Analysemethode auf Grundlage des Direct Boundary Modelling ein deutlich gesteigerter Dynamikbereich erreicht. Ein weiterer Fokus liegt auf der Analytik polydisperser Halbleiter-Nanopartikeln (NP) kleiner 10 nm. Neuentwickelte Algorithmen werden es ermöglichen, die Größe und Dichte von Materialien wie ZnO, CnInS2, CdSe und CdS simultan und mit hoher Auflösung zu bestimmen. Die Formcharakterisierung wird im vorliegenden Forschungsvorhaben für anisotrope ZnO- und Silbernanostäbchen durchgeführt. Bereits in der ersten Förderperiode für Graphenoxid entwickelte Methoden werden hierfür adaptiert und erweitert. Durch Komplementärmessungen mittels des Scanning Mobility Particle Sizer wird es möglich die Dicke und Längenverteilung der Nanostäbchen ohne Zuhilfenahme von bildgebenden Verfahren zu bestimmen. Die hierfür notwendige Korrelation beider Messverfahren wird zuerst durch vergleichende Studien an sphärischen NP-Systemen validiert. Neben der Größe und Form von NP werden unter Zuhilfenahme leistungsfähiger Auswertemethoden auch deren optischen Eigenschaften zugänglich. Entsprechende Implementierungen in frei verfügbare Softwarepakete erfolgen in Kooperation mit Prof. B. Demeler (U Texas) und Dr. W. F. Stafford (Harvard Medical School). Dadurch werden die Größen-Bandlücken-Korrelationen für Halbleiter-NP mittels der AUZ experimentell zugänglich. Für Patchy Particles kann über AUZ-Messungen zum einen die Oberflächenbedeckung an Gold oder Silber auf SiO2- oder Polystyrol-NP berechnet werden. Zum anderen kann die Partikelmorphologie mit den optischen Eigenschaften korreliert werden. Weiterhin werden Algorithmen entwickelt, über die die Brechungsindizes von Materialien wie Pigment-NP mit Hilfe der MWL-AUZ bestimmt werden können.

• DFG-Verfahren: Sachbeihilfen
• Internationaler Bezug: USA
• Kooperationspartner: Professor Borries Demeler, Ph.D.; Walter Fleming Stafford, Ph.D.