3D-Atomsonde mit funktionsintegriertem Focused-Ion-Beam-Gerät
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Forschungsphilosophie: Quantenmechanisch geführtes Werkstoffdesign. Forschungsziel: Beiträge zum fundamentalen Verständnis, welches für die Synthese und Anwendung multifunktionaler Werkstoffe mit maßgeschneiderten chemischen und mechanischen Eigenschaften benötigt wird, zu leisten. Der Schwerpunkt der Forschungsarbeiten liegt dabei auf dem Verständnis der Korrelationen zwischen den Synthesebedingungen und der strukturellen und chemischen Schichtevolution zur gezielten Einstellung der Elastizität und der Phasenstabilität. Forschungsstrategie: Durch Kombination theoretischer und experimenteller Methoden sollen grundlegende Zusammenhänge der Werkstoff-Plasma-Wechselwirkungen erarbeitet und so Beiträge zur wissenschaftlichen Grundlage generiert werden, die das gezielte Werkstoffdesign im Hinblick auf elastische Eigenschaften und Phasenstabilität ermöglicht. Auf der Basis zahlreicher Berechnungen werden vielversprechende Werkstoffe ausgewählt und dann synthetisiert. Die kombinatorische Dünnschichtsynthese erlaubt durch die Abscheidung von mehreren Plasmaquellen die Synthese von dünnen Schichten mit mehrdirektionalen Konzentrationsgradienten. Diese Methode erlaubt die gleichzeitige Synthese einer Materialbibliothek auf einem Substrat, wobei die Farbgradienten die Zusammensetzungsgradienten verdeutlichen sollen. Die anschließende ortsaufgelöste Analyse von Zusammensetzung, Struktur, elastischen Eigenschaften und Phasenstabilität stellt zusammen mit den theoretischen Daten die Basis für das quantenmechanisch geführte Werkstoffdesign dar. Forschungsergebnisse der Atomsondentomographie: Hochauflösende chemische Zusammensetzungsdaten auf der Nanometerskala stellen einen wichtigen Bestandteil dieses Werkstoffdesignansatzes dar und dienen beispielsweise der Beurteilung von der Phasenbildung. Mit Hilfe der Atomsondentomographie konnte gezeigt werden, dass bei geeigneter Prozessführung die Synthese von V1-xAlxN mit einem Rekord-Aluminiumgehalt von x = 0.70 in einem homogenen einphasigen übersättigten Mischkristall resultiert. Ebenso wurde mit lokalen Zusammensetzungsmessungen erstmalig demonstriert, dass das System FeMnCoCrAl als Hochentropielegierung einen homogenen, einphasigen Mischkristall bildet. Bei industriellen Beschichtungsprozessen werden die zu beschichtenden Substrate vor den Plasmaquellen rotiert und mit Hilfe der Atomsondentomographie konnte für TiAlON nachgewiesen werden, dass die Rotationsbewegung zu einer chemischen Modulation innerhalb der Schichten führt und sowohl Ti/O- als auch Al/N-reiche Lagen entstehen. Außerdem konnte mit Hilfe örtlich-aufgelöster Zusammensetzungsmessungen auf der Nanometer- Skala gezeigt werden, dass sich die thermische Stabilität von TiAlNx durch die Minimierung von Punktdefekten um 400°C erhöhen lässt. Durch die Dotierung von Cr2AlC mit 0.7 at.% Si konnte die sich unter Oxidation ausbildende Al2O3-Oberflächenschicht im Vergleich zum Cr2AlC ohne Si um 40% erhöht werden. Die Analyse mittels Atomsondentomographie gab Aufschluss darüber, dass Si weder im Oxid, noch im Chromcarbid, sondern lediglich im Cr2AlC präsent ist und vermutlich das Kornwachstum unterdrückt. Alle mittels Atomsondentomographie untersuchten Proben wurden über Verfahren des fokussierten Ionenstrahls hergestellt. Die diskutierten Beispiele sowie die Gesamtzahl von 25 Publikationen mit Verständnisgenerierenden Atomsonden-Daten verdeutlichen die Bedeutung von lokalen chemischen Zusammensetzungsmessungen auf der Nanometer-Skala für das Design von Werkstoffen mit maßgeschneiderter Phasenbildung, thermischer sowie chemischer Stabilität.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Estimation of the activation energy for surface diffusion during metastable phase formation, Acta Mater. 98 (2015) 135-140
K. Chang, M. to Baben, D. Music, D. Lange, H. Bolvardi, J.M. Schneider
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.actamat.2015.07.029) - Substrate rotation-induced chemical modulation in Ti-Al-O-N coatings synthesized by cathodic arc in an industrial deposition plant, Surf. Coat. Technol. 305 (2016) 249-253
M. Hans, M. to Baben, Y.-T. Chen, K.G. Pradeep, D.M. Holzapfel, D. Primetzhofer, D. Kurapov, J. Ramm, M. Arndt, H. Rudigier, J.M. Schneider
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.surfcoat.2016.08.046) - The role of atomic scale segregation in designing highly ductile magnesium alloys, Acta Mater. 116 (2016) 77-94
I. Basu, K.G. Pradeep, C. Mießen, L.A. Barrales-Mora, T. Al-Samman
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.actamat.2016.06.024) - Combinatorial synthesis of high entropy alloys: Introduction of a novel, single phase, bodycentered-cubic FeMnCoCrAl solid solution, J. Alloys Compd. 691 (2017) 683-689
A. Marshal, K.G. Pradeep, D. Music, S. Zaefferer, P.S. De, J.M. Schneider
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2016.08.326) - Effect of Si additions on the Al2O3 grain refinement upon oxidation of Cr2AlC MAX phase, J. Eur. Ceram. Soc. 37 (2017) 1339-1347
L. Shang, K.G. Pradeep, S. Sandlöbes, M. to Baben, J.M. Schneider
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2016.11.050) - Nanostructure of and structural defects in a Mo2BC hard coating investigated by transmission electron microscopy and atom probe tomography, J. Appl. Phys. 122 (2017) 075305
S. Gleich, H. Fager, H. Bolvardi, J.-O. Achenbach, R. Soler, K.G. Pradeep, J.M. Schneider, G. Dehm, C. Scheu
(Siehe online unter https://doi.org/10.1063/1.4999304) - Unprecedented Al supersaturation in singlephase rock salt structure VAlN films by Al+ subplantation, J. Appl. Phys. 121 (2017) 171907
G. Greczynski, S. Mráz, M. Hans, D. Primetzhofer, J. Lu, L. Hultman, J.M. Schneider
(Siehe online unter https://doi.org/10.1063/1.4977813) - Unprecedented thermal stability of inherently metastable titanium aluminum nitride by point defect engineering, Mater. Res. Lett. 5 (2017) 158-169
M. to Baben, M. Hans, D. Primetzhofer, S. Evertz, H. Rueß, J.M. Schneider
(Siehe online unter https://doi.org/10.1080/21663831.2016.1233914) - Metastable phase formation of Pt-X (X = Ir, Au) thin films, Sci. Rep. 8 (2018) 10198
A. Saksena, Y.-C. Chien, K. Chang, P. Kümmerl, M. Hans, B. Völker, J.M. Schneider
(Siehe online unter https://doi.org/10.1038/s41598-018-28452-4) - Modeling of metastable phase formation for sputtered Ti1-xAlxN thin films, Acta Mater. 165 (2019) 615-625
S. Liu, K. Chang, S. Mráz, X. Chen, M. Hans, D. Music, D. Primetzhofer, J.M. Schneider
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.actamat.2018.12.004)
