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kombiniertes Rasterkraft- und konfokales Raman-Mikroskop

Fachliche Zuordnung Verfahrenstechnik, Technische Chemie
Förderung Förderung in 2012
Projektkennung Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 225902954
 
Erstellungsjahr 2016

Zusammenfassung der Projektergebnisse

Das kombinierte Rasterkraft- und konfokale Raman-Mikroskop wird am Lehrstuhl für Feststoff- und Grenzflächenverfahrenstechnik (LFG) eingesetzt, um strukturelle und/oder morphologische Veränderungen an mikro- und nanopartikulären Systemen zu analysieren. Dabei wurden im Berichtszeitraum vorrangig folgende Systeme untersucht: 1. Kohlenstoffallotrope, 2. komplexe Halbleitermaterialien (z.B. Kesterite), 3. die innere Struktur von SiO2-Partikeln nach mechanischer Belastung, 4. die Struktur von Si/Ge-Nanopartikeln aus der Gasphase, 5. die Selbstorganisation von ZnO-Nanostäbchen in dünnen Filmen. 1.) Kohlenstoffallotrope. Ein großer Schwerpunkt liegt auf der Charakterisierung von Kohlenstoffallotropen (Graphen, Kohlenstoffnanoröhren und Kohlenstoff-Quantenpunkte), die entweder „Bottom-Up“ synthetisiert oder „Top-Down“ mit verschiedenen Verfahren im Rahmen des SFB 953 produziert werden. Die Charakterisierung dieser Materialien bildet dabei die Basis zur anschließenden Optimierung von Prozessparametern. Die hergestellten Proben werden für eine entsprechende Analyse auf eine Oberfläche aufgetragen und anhand von Raman-Banden werden Informationen zum Aufbau des Kohlenstoffnetzwerkes in den Allotropen gewonnen. Es werden strukturelle Eigenschaften wie Fehlstellen, Funktionalisierungen und Dotierungen im Gitter, die Lagenanzahl der delaminierten Graphenteilchen oder der Kohlenstoffnanoröhren gewonnen. Die direkte Abbildung der morphologischen Struktur durch Abtasten mittels Rasterkraftmikroskopie und der so gewährleisteten exakten Bestimmung der räumlichen Ausdehnung der Kohlenstoffpartikel erleichtert die Interpretationen der Daten. Durch eine statistische Auswertung einer kolokalisierten kombinierten rasterkraftmikroskopischen und Raman-spektroskopischen Untersuchung können Produktpartikel und deren Morphologie zweifelsfrei nachgewiesen und von Nebenprodukten oder Rückständen unterschieden werden, da jedem abgebildeten Partikel strukturelle Daten anhand des Raman-Spektrums zugeordnet werden können. Somit konnten mittels des Gerätes klare Ergebnisse zum Grad der Vereinzelung und/oder strukturellen Erhalt der Partikeln während der Synthese erfasst und so deutliche Fortschritte im Rahmen der Partikelsynthese/Produktion für Kohlenstoffallotrope erzielt werden. Beispielsweise konnte ein inzwischen patentiertes, gut skalierbares Verfahren zur Graphitdelaminierung optimiert werden (häufigste Lagenanzahl drei). 2.) Kësterite. Kësterite der Zusammensetzung Cu2ZnSnS4 wurden in einem Solvothermalreaktor synthetisiert. Zur Unterscheidung der bis zu 10 verschiedenen Phasen, die im Mineral parallel existieren können, wurde die Raman-Spektroskopie eingesetzt. Neben der Differenzierung der Phasen können anhand der Raman-Banden auch strukturelle Defekte (Stapelfehler) analysiert werden. Auf dieser Basis konnten Modellvorstellungen zur Herstellung möglichst phasenreiner Kësterite entwickelt werden. Das Raman-Spektrometer eröffnet somit einen Zugang zur Herstellung von Partikeln komplexer Zusammensetzung, welche u.a. als Ersatz toxischer Elemente wie Cd oder Pb für opto-elektronische Bauelemente von großer Bedeutung sind. 3.) SiO2-Partikel. Die Raman-Analyse wird zur Bestimmung von Verdichtungen in unter Normalkraft beanspruchten Mikropartikeln (im konkreten Fall Siliziumdioxid) eingesetzt. Dazu wird ein Manipulator verwendet, welcher einzelne Partikeln im REM komprimieren und dabei Kraft-Abstandskurven mit hoher Genauigkeit und statistischer Signifikanz messen kann. Durch die deformierten Partikel wird anschließend ein spektraler Längsschnitt mittels des konfokalen Raman-Mikroskops erstellt und über die Auswertung eines Lageparameters aus dem Schwingungsspektrum die lokale Dichte bestimmt. Damit eröffnet die Raman-Spektroskopie wichtige Einblicke in die Struktur von glasartigen Mikro- und Nanopartikeln. 4.) Si/Ge-Nanopartikel aus der Gasphase. In einem zweistufigen Heißwandreaktor können Legierungen mit definiertem Verhältnis von Silizium und Germanium (Mischungsverhältnis von 0 bis 100 %) mit einer mittleren Partikelgröße zwischen 10 und 60 nm hergestellt werden. Die Quantifizierung der Mischungsverhältnisse erfolgt durch die Messung von Gitter-bezogenen Raman-Banden. Eine Verschiebung der Position der Banden kann einer diskreten Zusammensetzung der Legierung zugewiesen werden. 5.) Selbstorganisation von ZnO-Nanostäbchen. Auch zur Charakterisierung des Aufbaus von Schichtstrukturen aus Halbleitermaterialien wie z.B. anisotropen Zinkoxid-Stäbchen wird das Gerät mit der Option eines Polarisationsfilters und Analysators genutzt. Die Effizienz der Raman-Streuung von Zinkoxid- Stäbchen ist eine Funktion des Winkels aus Polarisation des Lichtes zur Ausrichtung der optischen Achse der Stäbchen (die Anregungsrichtung ist dabei orthogonal zur optischen Achse). Hierbei wird die mittlere Ausrichtung der Stäbchen mittels der Zuordnung der Intensitäten unterschiedlicher Banden in eine Ausrichtung auf der Probe umgerechnet. Aufgrund des Messvolumens der konfokalen Raman- Spektroskopie kann mittels Korrelation der Intensitätsverhältnisse innerhalb eines Spektrums sowie dem Abgleich der absoluten Intensitäten von Spektrum zu Spektrum die Schicht zerstörungsfrei und nicht-invasiv hinsichtlich Ausrichtung und Homogenität untersucht werden.

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