Dual-Beam-FIB
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das Rasterelektronenmikroskop mit fokussiertem Ionenstrahl wird von allen Forschungsgruppen am Zentralinstitut für Neue Materialien und Prozesstechnik in Fürth sehr intensiv genutzt und hat sich zu einem zentralem Forschungsinstrument am ZMP entwickelt. Das Anwendungsfeld ist dabei sehr breit verteilt und erstreckt sich von mikrostrukturellen Untersuchungen an Hochtemperaturwerkstoffen, über die Analyse von hochtemperaturstabilen, solar selektiven Beschichtungen von Solarabsorbern bis hin zur Probenpräparation und Durchführung von in situ Verformungsexperimenten im Raster- oder Transmissionselektronenmikroskop. Für viele Arbeiten wichtig ist dabei auch die Verwendung der EBSD-Einheit, die über die Elektron-Back-Scatter-Diffraction-Methode die Messung von Einzelkornorientierungen ermöglicht. Die Hauptnutzer sind derzeit die Arbeitsgruppen von Prof. Göken und Prof. Singer/Körner, aber auch die anderen Antragsteller (Prof. Greil, Prof. Hirsch und Prof. Schmidt) haben wachsendes Interesse an der Nutzung der hervorragenden Möglichkeiten des Gerätes. Im Bereich von Frau Prof. Körner/Prof. Singer ist ein Schwerpunkt die Herstellung von Superlegierungen über das selektive Elektronenstrahlschmelzen (SEBM), was zu den additiven Fertigungsverfahren gehört und die endkonturnahe Herstellung nahezu beliebiger Bauteilgeometrien aus Metallen (z.B. Titanlegierungen, Nickel-Basis-Legierungen, Titanaluminide, Kobalt-Chrom oder Kupfer) erlaubt. Metallpulver wird hierzu selektiv Schicht für Schicht aufgeschmolzen, um vollständig dichte metallische Komponenten zu erzeugen. Im Rasterelektronenmikroskop wurden dabei die so hergestellten Bauteile hinsichtlich ihrer Mikrostruktur untersucht. So konnte z.B. durch EBSD-Analysen die Korngröße und –orientierung in unterschiedlichen Bereichen bestimmt werden. Die so erzielten Ergebnisse wurden mit den jeweiligen SEBM-Prozessparametern korreliert und die Prozessführung entsprechend angepasst. Weiterhin war ein weiterer Schwerpunkt die dreidimensionale Untersuchung der Verteilung von sog. versprödend wirkenden TCP-Phasen, die über tomographische Untersuchungen mit dem FIB erst möglich geworden ist. Im Arbeitsbereich von Prof. Göken wurde das Gerät bisher stark zur Untersuchung von unterschiedlichen Beschichtungen eingesetzt. Bauteile, die bei sehr hohen Temperaturen in Wasserstoff- bzw. wasserdampfhaltigen Atmosphären eingesetzt werden, werden zumeist mit einer Oxidationsschutzschicht versehen, um sie vor Oxidation und Korrosion zu schützen, wofür mikrostrukturelle Untersuchungen mit dem FIB sehr hilfreich waren. Weiterhin wurde und wird das Gerät sehr intensiv genutzt, um mikroskopisch kleine Biegebalken mit dem FIB aus Oberflächenbeschichtungen herauszufräsen, um damit die Bruchzähigkeit der Schichten direkt bestimmen zu können. Die Bruchzähigkeit dieser Schichten ist ein maßgeblicher Faktor für ihren Einsatzbereich. Die so präparierten Mikrobiegebalken werden anschließend in-situ im Rasterelektronenmikroskop bis zum Bruch verformt. Somit konnten nicht nur lokale Bruchzähigkeiten in Abhängigkeit des Schichtaufbaus ermittelt werden, sondern auch der Rissfortschritt in-situ beobachtet werden. Im Anschluss an das Verformungsexperiment wurden dann elektronentransparente Lamellen hergestellt werden. Diese wurden im STEM-Modus auf die zugrundeliegenden Verformungs- und Bruchmechanismen untersucht. Diese Methode wurde mit dem neuen Gerät entscheidend weiterentwickelt und wird inzwischen auch für ganz andere Materialklassen, wie z.B. Zahnersatzmaterialien eingesetzt. Ein weiterer großer Anwendungsbereich ist die Präparation von TEM-Lamellen für in-situ Indentierungsexperimente und die Herstellung von elektronentransparenten Mikrozugproben, die sowohl im Rasterelektronenmikroskop verformt und mittels STEM und Transmission Kikuchi Diffraction (TKD) charakterisiert als auch direkt ins Transmissionselektronemikroskop transferiert wurden. Des Weiteren wurden mittels des fokussierten Ionenstrahls Spitzen für Materialanalysen in der seit September 2015 am Lehrstuhl WW I verfügbaren Atomsonde hergestellt. Da hier 3D-Bilder mit atomarer Auflösung produziert werden können, in denen die einzelnen Atome hinsichtlich ihrer Masse und Position aufgelöst werden, konnten erste Fragestellungen hinsichtlich Segregationen von Elementen in einzelne Phasen, zu Grenzflächen, Korngrenzen oder Versetzungen oder Entstehung von Clustern und Ausscheidungen in Hochtemperaturwerkstoffen beantwortet werden.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Microcantilever bending experiments in NiAl – Evaluation,size effects, and crack tip plasticity, J. Materials Research 29 (2014) pp 2129-2140
J. Ast, T. Przybilla, V. Maier, K. Durst, M. Göken
(Siehe online unter https://doi.org/10.1557/jmr.2014.240) - Evolution of microstructure and mechanical properties of coated Co-base superalloys during heat treatment and thermal exposure. Mater. Sci. Eng. A 628, (2015), 374-381
R. Webler, M. Ziener, S. Neumeier, P.J. Terberger, R. Vaßen, M. Göken
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.msea.2015.01.060) - “Adjustment of the optical properties of dispersion derived nanotube coatings“ Advanced Engineering Materials, 2015
B. Weisenseel, B. Zierath, T. Fey, P. Greil
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/adem.201500343) - “Crack healing in Ti2Al0.5Sn0.5C-Al2O3 composites” Journal of the American Ceramic Society, vol. 98, Issue 5, pp. 1604-1610, 2015
G.P. Bei, B.J. Pedimonte, M. Pezoldt, J. Ast, T. Fey, M. Göken, P. Greil
(Siehe online unter https://doi.org/10.1111/jace.13496) - “Effect of ruthenium on the precipitation of topologically close packed phases in Ni-based superalloys of 3rd and 4th generation,” Acta Materialia, vol. 95, pp. 274–283, 2015
K. Matuszewski, R. Rettig, H. Matysiak, Z. Peng, I. Povstugar, P.-P. Choi, J. Müller, D. Raabe, E. Spiecker, K. J. Kurzydłowski, and R. F. Singer
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.actamat.2015.05.033) - “Effects of Ru on elemental partitioning and precipitation of topologically close-packed phases in Ni-based superalloys” Scripta Materialia, vol. 101, pp. 44-47, 2015
Z. Peng, I. Povstugar, K. Matuszewski, R. Rettig, R. F. Singer, A. Kostka, P.-P. Choi, D. Raabe
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2015.01.014) - “Influence of Ti3SiC2 Fiber Coating on Interface and Matrix Cracking in an SiC Fiber-Reinforced Polymer-Derived Ceramic” Advanced Engineering Materials, vol. 17, pp. 1142- 1148, 2015
I. Filbert-Demut, G.P. Bei, T. Höschen, J. Riesch, N. Travitzky, P. Greil
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/adem.201500192) - “On the Thermodynamics and Kinetics of TCP Phase Precipitation in Re- and Ru-Containing Ni-base Superalloys” Advanced Engineering Materials, vol. 17, no. 8, pp. 1127-1133, 2015
K. Matuszewski, A. Müller, N. Ritter, R. Rettig, K. J. Kurzydłowski, R. F. Singer
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/adem.201500173) - “Crack healing induced electrical and mechanical properties recovery in a Ti2SnC ceramic” Journal of the European Ceramic Society, vol. 36, pp. 25-32. 2016
S. Li, G.P. Bei, X. Chen, L. Zhang, M. Mačković, E. Spiecker, P. Greil
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.jeurceramsoc.2015.09.019) - “Structural commonalities and deviations in the hierarchical organization of crossed-lamellar shells: A case study on the shell of the bivalve Glycymeris glycymeris” Journal of Materials Research, Volume 31, Issue 5, 14 March 2016 , pp. 536-546
C. Böhm, B. Demmert, J. Harris, T. Fey, F. Marin, S.E. Wolf
(Siehe online unter https://doi.org/10.1557/jmr.2016.46)
