Hochtemperaturfeste, dünnschicht-kompatible LTCC-Keramiken zur Entwicklung neuartiger, miniaturisierter Sensorelemente
Final Report Abstract
Das Ziel der Forschungsarbeit war die Entwicklung einer dünnschichtkompatiblen, hochtemepraturstabilen LTCC-Keramik, die als Trägersubstrat für hochtemperaturstabile Metallisierungs- und Passivierungsschichten dienen kann und für Anwendungen im Bereich mikrotechnisch hergestellter Drucksensorelemente nutzbar sind. Der Einsatzbereich der Bauelemente sollte sich auf Anwendungen unter rauen Umgebungsbedingungen wie Temperaturen bis mind. 600°C und hohen Drücken bis ca. 250 bar erstrecken. Nach einer sorgfältigen Analyse zum Stand der Technik und eingehender Untersuchung von kommerziellen LTCC-Substraten, die erstmalig Ergebnisse zu deren mechanischen und elektrischen Verhalten bei hohen Temperaturen bis zu 600 °C ergaben, wurde ein neues LTCC-kompatibles Glassystem entwickelt und in vier Variationen für den Einsatz als Matrixsystem im Verbundwerkstoff LTCC-Keramik getestet. Hierbei wurde sowohl die Verfahrenstechnik zur Herstellung von LTCC-Folien entwickelt als auch die mechanische und elektrische Charakterisierung durchgeführt. Auf die im Rahmen der Dünnschichttechnik besonders relevante Charakterisierung der Oberflächenmorphologie wurde außerdem großes Gewicht gelegt und unterschiedliche Methoden hinsichtlich ihrer Aussagefähigkeit untersucht. Die eingesetzten Methoden waren das optische Abtasten der Oberfläche mittels Laser im Vergleich zur Diamantspitze, sowie der Erfassung von Flächenbereichen mittels Weißlichtinterferrometer. Die so gewonnenen umfassenden Erkenntnisse über die Oberflächenbeschaffenheit der Substrate in Abhängigkeit ihrer chemischen Zusammensetzung und ihres Gefüges ermöglichen eine gezielte Auswahl von Substraten für den Einsatz in der Dünnschichttechnik. Hervorzuheben ist in diesem Zusammenhang, dass die Bewertung nicht alleine durch den gängigen Rauheitsparameter Ra vorgenommen wurde, sondern dass für die Dünnschichtanwendung die maximale Rauhtiefe Rmax ebenfalls erfasst wurde. Im Hinblick auf die Herstellung der Drucksensorelemente aus diesen LTCC-Materialien musste zunächst die Herstellung dünner Membranschichten (ca. 50 µm Schichtdicke) bewerkstelligt werden, was eine Optimierung der Aufbereitung und Verarbeitung des keramischen Gießschlickers erforderte. Hierzu wurden im Vergleich zu kommerziellen Produkten die Korngröße der eingesetzten Ausgangsprodukte entsprechend kleiner aufgemahlen. Die Integration dieser dünnen Membranen in den Mehrlagenaufbau (Stützstruktur) konnte nach anfänglichen Misserfolgen bei Einsatz der gängigen Thermokompression bezüglich Verwerfungen, Delaminationen und Rissbildung mit Hilfe des Kaltniederdrucklaminations-Verfahrens und weiteren Optimierungen wie Schwindungsanpassungen defektfrei realisiert werden. Damit konnten keramische Sensor-Trägerstrukturen für die Aufbringung von metallischen Leiterbahnen in Dünnschichttechnik, die den Qualitäts- und Prozessanforderungen dieser Technik entsprechen, hergestellt und dem Projektpartner zur Bearbeitung übergeben werden. Im weiteren Verlauf dieses Projekts konnten erste Sensorstrukturen realisiert und in einer Druckkammer bis 600 °C und Drücken bis 160 bar erfolgreich getestet werden. Des weiteren wurden umfassende Untersuchungen zum mechanischen und elektrischen Verhalten der neuentwickelten LTCC-Keramiken durchgeführt und diese Ergebnisse mit kommerziellen Substrate verglichen. Hierbei wurden 3-Punkt-Biegeversuche und Eindringversuche bei erhöhter Temperatur vorgenommen, sowie der elektrische Widerstand in Abhängigkeit der Temperatur im Bereich von 500°C bis 800°C gemessen. Untersuchungen dieser Art sind bis heute nicht von anderen Gruppen veröffentlicht worden. Untersuchungen zur Festigungssteigerung von LTCC-Keramiken umfassten das Einbringen von keramischen Fasern in das System, eine Aufgabe, die zunächst prozesstechnisch gelöst werden musste. Durch eine Variation der Schlickeraufbereitung und das Einarbeiten der Fasern in ein hochviskoses Binder- Weichmachergemisch konnte eine Agglomeration der Al2O3-Fasern vermieden werden und die Einarbeitung in den Gießschlicker erfolgen. Die Verarbeitung dieses Schlickers im Doctor- Blade-Verfahren konnte anschließend nur mit Hilfe einer Modifikation des Gießschuhs realisiert werden. Diese Herstellung von faserverstärkten Substraten durch die Einarbeitung von keramischen Fasern direkt in einen Gießschlicker ist eine Neuerung, in der weiteres Entwicklungspotential gesehen wird. Eine deutliche Festigkeitserhöhung konnte in diesem Projekt aus Zeitgründen nicht weiter vorangetrieben werden. Zur Verbesserung der Einsatzmöglichkeit in der Dünnschichttechnik und unter erhöhter Temperatur wurden Untersuchungen hinsichtlich der qualitativen und quantitativen Phasenentwicklung der neuentwickelten LTCC-Keramiken durchgeführt. Einerseits wurde der Einfluss der maximalen Sintertemperatur auf die Entstehung von Oberflächenkristallisationen untersucht, andererseits wurde zur Gewährleistung der mechanische Stabilität bei maximaler Einsatztemperatur die Phasenentwicklung in Abhängigkeit verschiedener Parameter wie Keimbildner- und Alkaliionengehalt in der Glaszusammensetzung untersucht.
Publications
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