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Projekt
Untersuchung der Lösungs- und Kristallisationsgleichgewichte im System GaN/NH3 als Grundlage für die ammonothermale Kristallzüchtung von Nitriden
Antragsteller
Professor Dr. Wilhelm Schwieger
Fachliche Zuordnung
Technische Chemie
Förderung
Förderung von 2011 bis 2019
Projektkennung
Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 182356696
Die Kenntnis des Löslichkeitsverhaltens von GaN in der ammonothermalen Synthese ist die ent-scheidende Voraussetzung, um den Prozess beherrschen, kontrollieren und bei optimalen Bedingungen betreiben zu können. Um Löslichkeitsdaten zu generieren und Optimierungsansätze für das Ammonothermalverfahren zu erhalten stehen in der zweiten Förderperiode vier unterschiedli-che Anlagen dem TP 4 zur Verfügung: (i) In der ersten Projektphase wurde eine parallelisierte Anlage mit sechs Autoklaven, Füllstation und Heizsystem aus drei Dreizonenöfen aufgebaut. In dieser Anlage werden Löseversuche (ho-mogene Beheizung) und die Umkristallisationsversuche (Temperaturgradient) in Zusammenarbeit mit TP 3, 6 und Z durchgeführt. (ii) Ein Doppelreaktor als Prototyp des Probenentnahmereaktors wurde entwickelt, um die Proben-entnahmetechnik zu erlernen und zu optimieren. In den Projektjahren vier bis sechs soll mit der entwickelten Probenentnahmetechnik im Doppelreaktor Löslichkeitsdaten durch gravimetrische ex situ Verfahren generiert werden. (iii) Nach der Methodenentwicklung des Doppelreaktors in der ersten Projektphase soll zu Beginn der zweiten Projektphase die Fertigstellung und finale Testung des Probennahmereaktors mit mehreren Entnahmestellen erfolgen. Durch Probenentnahmetechnik werden Versuche zur Bilanzierung des ammonothermalen Prozesses und Charakterisierung der Produkte durchgeführt. (iv) Als eine alternative direkte Messmethode wird in der zweiten Projektphase angestrebt, Stoffparameter wie Löslichkeit und Dichte über die in situ Messung der Ultraschallgeschwindigkeit zu bestimmen. Im Rahmen dieses Projektes soll erstmals die in situ Beobachtungsmöglichkeit mittels Ultraschallgeschwindigkeitsmessung bei der ammonothermalen Synthesen technisch realisiert und methodisch entwickelt werden sowie für die Ermittlung Löslichkeitsdaten nutzbar gemacht werden. Damit soll erstmals die Möglichkeit geschaffen werden, mittels Ultraschallgeschwindigkeitsmessung das Geschehen im Reaktor in kristallographischer Hinsicht zu verfolgen.Aufbauend auf dem Vergleich der in situ Untersuchungsergebnissen (Raman: TP 3, Ultraschall: TP 4 und Röntgen: TP 5) mit den ex situ Ergebnissen aus den Probenentnahmereaktors sollen gemeinsam systematisch die Messdaten generiert und beurteilt werden, um den Prozess der ammonothermalen Kristallisation zu optimieren und Vorschläge für die gezielte Kristallzucht (TP 6) machen zu können. In diesem Zusammenhang sollen die Ergebnisse der TP 1und TP 2 bezüglich der Stoffsysteme einfließen und wirksam werden.
DFG-Verfahren
Forschungsgruppen
