Rasterelektronenmikroskop
Systemtechnik
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das Niedervakuum-Rasterelektronenmikroskop (NV-REM) wurde im neuen Elektronenmikroskopielabor im Forschungsneubau am Mierdelbau der Technischen Universität Dresden installiert. Dieses ist ausgestattet mit einem massiven schwingungsfreien Fundament, Klimatisierung, speziellen Schall-Absorptionselementen an Wänden und Decke sowie abgetrenntem Technikraum für alle Vorpumpen, Kühlwassersysteme und Hochspannungseinheiten, womit eine Schwingungsübertragung bzw. Geräuschbeeinträchtigung durch diese Geräte vermieden wird. Damit konnte das REM unter idealen Bedingungen vielfältig von allen Arbeitsgruppen am Institut für Halbleiter- und Mikrosystemtechnik eingesetzt werden. Das REM ermöglichte einerseits neben den hochauflösenden rasterelektronenmikroskopischen Aufnahmen an elektrisch leitenden Materialien auch die direkte Abbildung von nichtleitenden Proben im Niedervakuum-Modus (z.B. von Photoresisten, Polymeren, Hydrogelen und biologischen Materialien – so wie beispielsweise Chitin als biomimetisches Material). Andererseits erlaubte die energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) mittels LaB6-Kathode komfortabel bei hohen Probenströmen die quantitative Bestimmung der chemischen Zusammensetzung sowohl an Einzelpunkten als auch durch Mappings mit hoher Energieauflösung bis zu 121 eV bei Mn-Kα (5,9 keV), die besonders bei der Analyse leichter Elemente vorteilhaft war. Die elektronenmikroskopischen sowie röntgenspektroskopischen Untersuchungen wurden an unterschiedlichsten Materialklassen durchgeführt, angefangen von strukturierten Photoresisten, Si-Halbleiternano- und TSV-Strukturen, gedruckten Leitbahnen aus Silbernanopartikeln, Dünnschicht-Systemen als Diffusionsbarrieren, Solarzellenmaterialen (CIGS) über bleifreie Cu-Sn/Ag-Lot-Legierungen, magnetischen Formgedächtnismaterialien (Co-Ni-Al) bis hin zu Polymeren und Hydrogelen sowie darüber hinaus strukturierten Glassubstraten, konventionelle Sibasierte und biologische photonische Strukturen, die an 150 Mill. Jahren alten Fossilien entdeckt wurden. Einzelne Forschungsergebnisse, zu denen das REM beigetragen hat, sollen im Folgenden herausgegriffen und detaillierter beschrieben werden. In der Forschungsgruppe des Antragstellers der Professur Mikrosystemtechnik Herrn Prof. Fischer war das REM ein unverzichtbares Werkzeug, um umfangreich hergestellte Nanostrukturen jeweils zur Prozessoptimierung hinsichtlich technologisch wesentlicher Größen zu analysieren, wie photonische Si-Strukturen, multifunktionale plasmonischen Nanosäulen, Wellenleiter und deren Gitterkoppelelemente für integrierte optische Chips aus Polymeren. Dabei wurden die Siliziummaster mittels Elektronenstrahl- und Photolithographie für die direkte Strukturierung von Polymeren mit Nanoimprint-Lithographie hergestellt. Zusätzlich dienten REM-Untersuchungen an gedruckten Leitbahnen aus Silbernanopartikeln, insbesondere der Entwicklung von neuen Luftfeuchtigkeitssensoren. In der Arbeitsgruppe der Professur für Polymere Mikrosysteme von Herrn Prof. Richter wurden die hervorragenden Möglichkeiten des REMs zunehmend zur Charakterisierung der äußeren und inneren räumlichen Polymerstruktur sowie Porosität von gefriergetrockneten stimuli-sensitiven Hydrogelen auf Basis von Poly-N-isopropylacrylamid (PNIPAAm) eingesetzt. Die Untersuchungen erfolgten sowohl im trockenen Zustand als auch bei unterschiedlichen Quellungsgraden. Die elektronenmikroskopischen Aufnahmen wurden insbesondere in Abhängigkeit von der Inkubation in unterschiedlichen Ethanolvolumenkonzentrationen durchgeführt. Untersuchungen an Hydrogelen zeigten, dass diese bzgl. ihrer Porengröße durch Veränderung der Zusammensetzung des Quellmittels eingestellt und somit ideal zur Filterung und Lagerung von kleinen Molekülen verwendet werden können. Daher wurde das REM weiterhin genutzt, um Porengrößen in Agarosegelen zu ermitteln. Diese werden standardmäßig in der Agarose- Gelelektrophorese zur Separierung von Nukleinsäuren in der Bioanalytik eingesetzt. Um die Hydrogele auch zur Auftrennung von Nukleinsäuren einsetzen zu können, wurde dazu zunächst die Größenverteilung der Poren in Agarosegelen verschiedener Konzentration untersucht. Die Erkenntnisse der rasterelektronenmikroskopischen Aufnahmen sollen dann zur gezielten Justierung der Hydrogel- Porengröße genutzt werden. Darüber hinaus wurde die REM-Abbildung zur Entwicklung mehrerer Photolackprozesse für die Mikrofluidik genutzt. Die REM-Aufnahmen dienten der Untersuchung der strukturellen Dimensionen, Auflösung und Kantenschärfe. Ein wichtiger Aspekt dabei war die Visualisierung der resultierenden 3-dimensionalen Formen (Abbildungsgenauigkeit). Innerhalb der Untersuchungen wurden Standardprozesse für SU-8 und Ordyl SY300 charakterisiert. Der Negativ-Lack Ordyl SY300 wurde weiterhin dazu genutzt eine Neuentwicklung durchzuführen, mit dem Ziel abgerundete Strukturen zu erzeugen. Dabei waren die REM-Aufnahmen unerlässlich, um die 3-dimensionale Ausprägung der Strukturen zu verifizieren. Die Hauptanwendungen dieser Trockenfilmresiste liegen bei der schnellen Entwicklung von Prototypen (rapid prototyping) von mikrofluidischen Strukturen und Chips (Lab-on-Chip-Systeme). Schließlich diente die direkte Abbildung, d.h. ohne aufgebrachte leitende Schicht, auch zur REM- Analyse und Optimierung der Prozessparameter von per Laserablation erzeugten mikrofluidischen Kanalstrukturen in Glassubstraten. In der Professur für Halbleitertechnik (Prof. Bartha) unterstützte das Elektronenmikroskop die Charakterisierung von kupferbasierten Siliziumdurchkontaktierungen (TSV-Though Silicon Vias) hergestellt mittels Reaktivem Ionenätzen (DRIE) für den Einsatz im Bereich der 3D-Integration. Die EDX-Analysen ermöglichten weiterhin die Optimierung von Haftungsproblemen und die Aufklärung von Grenzschichteffekten bei der Darstellung von Diffusionsbarriere-, Keim- und elektrochemisch abgeschiedenen Kupferschichten. Insbesondere für die Dünnschichtkombination (TaxNy/Ru; Ru/Cu) wurden wertvolle Erkenntnisse zur Stabilisierung dieser Multilagenschicht erhalten. Weiterhin lieferten die EDX-Messungen an diesem REM Ergebnisse hinsichtlich der lokalen (im Mikrometerbereich) chemischen Zusammensetzung und Oberflächenkontamination von elektrochemisch abgeschiedenen SnPb /SnAg-Lothügeln. Darüber hinaus wurde das EDX-System zur Analyse der oberflächennahen Regionen von Lotbumps genutzt, um insbesondere eine flussmittelfreie Lötbarkeit (Flip-Chip-Kontaktierung) von hochintegrierten Chips und Interposern zu erzielen.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- A Wireless Passive Humidity Threshold Monitoring Solution Based on a Permanent Resistance Change. Procedia Engineering 87, 2014, 688 – 691
Sebastian Sauer, Wolf-Joachim Fischer
(Siehe online unter https://doi.org/10.1016/j.proeng.2014.11.624) - Synthesis of nanostructured chitin–hematite composites under extreme biomimetic conditions. RSC Adv., 2014, 4, 61743–61752
M. Wysokowski, M. Motylenko, J. Walter, G. Lota, J. Wojciechowski, H. Stöcker, R. Galli, A.L. Stelling, C. Himcinschi, E. Niederschlag, E. Langer, V.V. Bazhenov, T. Szatkowski, J. Zdarta, I. Pertenko, Z. Kljajic, T. Leisegang, S.L. Molodtsov, D.C. Meyer, T. Jesionowski, H. Ehrlich
(Siehe online unter https://doi.org/10.1039/c4ra10017d) - Flash-Enhanced Atomic Layer Deposition: Basics, Opportunities, Review, and Principal Studies on the Flash-Enhanced Growth of Thin Films. ECS Journal of Solid State Science and Technology 4 (2015), Nr. 7, S. P277-P287
T. Henke, M. Knaut, C. Hossbach, M. Geidel, L. Rebohle, M. Albert, W. Skorupa, J. W. Bartha
(Siehe online unter https://doi.org/doi: 10.1149/2.0301507jss) - Renewable chitin from marine sponge as a thermostable biological template for hydrothermal synthesis of hematite nanospheres using principles of extreme biomimetics. Bioinspired Materials 2015, Volume 1: 12–22
M. Wysokowski, I. Petrenko, M. Motylenko, E. Langer, V.V. Bazhenov, R. Galli, A.L. Stelling, Z. Kljajić, T. Szatkowski, V.Z. Kutsova, D. Stawski, T. Jesionowski
(Siehe online unter https://doi.org/10.1515/bima-2015-0001) - Rounding of Negative Dry Film Resist by Diffusive Backside Exposure Creating Rounded Channels for Pneumatic Membrane Valves. Micromachines 2015, 6, 1588–1596
Philipp Frank, Sebastian Haefner, Georgi Paschew and Andreas Richter
(Siehe online unter https://doi.org/10.3390/mi6111442) - Synthesis of multifunctional plasmonic nanopillar array using soft thermal nanoimprint lithography for highly sensitive refractive index sensing. Nanoacale, 2015, 7, 55760-5766
S.-C. Yang, J.-L. Hou, A. Finn, A. Kumar, Y. Ge, W.-J. Fischer
(Siehe online unter https://doi.org/10.1039/C5NR00472A) - Copperbased TSV – Interposer. Ibrahim (Abe) M. Elfadel and Gerhard Fettweis (Hrsg.); 3D Stacked Chips - From Emerging Processes to Heterogeneous Systems. Springer Verlag, Part I, Chapter 2. ISBN 978-3-319-20480- 2, 2016
S. Killge, V. Neumann, J. W. Bartha
(Siehe online unter https://doi.org/10.1007/978-3-319-20481-9_2) - Multiphase Biomineralization: Enigmatic Invasive Siliceous Diatoms Produce Crystalline Calcite. Adv. Funct. Mater. 2016, 26, 2503–2510
H. Ehrlich, M. Motylenko, P.V. Sundareshwar, A. Ereskovsky,I. Zgłobicka, T. Noga, T. Płocinski, M.V. Tsurkan, E. Wyroba, S. Suski, H. Bilski, M. Wysokowski, H.Stöcker, A. Makarova, D. Vyalikh, J.Walter, S. L. Molodtsov, V.V. Bazhenov, I.Petrenko, E. Langer, A. Richter, E.Niederschlag, M. Pisarek, A. Springer,M. Gelinsky, D. Rafaja, A. Witkowski, D.C. Meyer, T. Jesionowski, K.J. Kurzydłowski
(Siehe online unter https://doi.org/10.1002/adfm.201504891) - Size- Controllable Micro-Bubble Generation Using a Nanoimprinted Plasmonic Nanopillar Array Absorber in the Near-Infrared Region. Applied Physics Letters, 2016,108, 183105-1– 4
S.-C. Yang, W.-J. Fischer, T. L. Yang
(Siehe online unter https://doi.org/10.1063/1.4948659) - Stimuli-sensitive Hydrogele als konfigurierbare Speicherelemente und Siebe. Conference Proceedings 18. Heiligenstädter Kolloquium, 2016, S. 301 – 308
S. Haefner, P. Frank, U. Schmidt, E. Langer, M. Elstner, D. Gruner, G. Gerlach, A. Richter
