Gaschromatograph - Atmosphärendruck-Laser-Ionisierungs - Ultrahochauflösungs -Quadrupol-Flugzeitmassenspektrometer
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Für Kenntnisse über die häufig karzinogenen Substanzen aus der Gruppe der polyzyklischen aromatischen Verbindungen (inkl. polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe, PAK) sind fachübergreifend empfindlichste Analysemethoden Voraussetzung. Mittels des eingesetzten Lasers erfolgt ausschließlich die Ionisierung und anschließende Detektion von aromatischen Verbindungen, daher resultiert eine verbesserte Empfindlichkeit für diese Substanzen gegenüber anderen Techniken. Basierend auf dieser Lasertechnik wurde eine Methode für Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-APLI-MS) für die Analyse von 40 PAK mit Nachweisgrenzen von 5 – 100 fg (25 fg für Benzo[a]pyren) entwickelt. Die Methode ist etwa um den Faktor 1000 empfindlicher als herkömmliche GC-MS-Analytik. Die Bedeutung der Technik für weitere Verbindungen wie z.B. Heterozyklen, PCB, Nitro-PAK, etc. wird untersucht. Erste Anwendungen aus unterschiedlichen Bereichen bestätigen das erhebliche Potential der Methode: (a) PAK in unterschiedlichen Feinstaubfraktionen aus der Atmosphäre sind erstmals über einen Sammelzeitraum von z.B. nur einer Stunde analysierbar, somit können dynamische atmosphärische Prozesse mit einer erhöhten Zeitauflösung untersucht werden; (b) Reproduzierbare umweltforensische Fingerabdrücke von PAK in Ruß aus der Verbrennung von unterschiedlichen Holzarten wurden erstmals ermittelt (Sammelzeit 5 Minuten); (c) PAK-Metabolite aus Blut und Urin in der Humantoxikologie sind äußerst empfindlich und selektiv nachweisbar;(d) Zuvor nicht detektierbare Anreicherungen von PAK in toxikologischen Bioakkumulationstests wurden nachgewiesen und in situ Messungen von PAK in toxikologischen Testlösungen sind möglich, somit können Bewertungen aus ökotoxikologischen Tests verbessert werden. Weitere Anwendungen liegen in den Bereichen der Hydrochemie, Lebensmittelanalytik und Planetologie. Eine LC-APLI-MS-Methode für PAK wurde entwickelt und auf Umweltproben angewendet. Bisher kaum/nicht bekannte 6-8-Ring PAK wurden in Umweltproben nachgewiesen. Der Vergleich mittels Referenzmaterialien und GC-MS-Analysen zeigt eine sehr gute Übereinstimmung bei geringer Matrix und erhöhte LC-APLI-MS-Messwerte bei einem Gaswerkboden. Mittels LC-ESI-MS werden 1. Pestizide und Arzneimittel anhand einer Multikomponentenmethode in Oberflächen- und Grundwasser bestimmt, 2. Wasserinhaltsstoffe inkl. Metabolite durch Nutzung von Non-Target Analytik analysiert und 3. Black Carbon mittels MS-gekoppelter Benzenpolycarbonsäuren-Analytik quantifiziert.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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Environmental PAH analysis by gas chromatography – atmospheric – pressure laser ionization – time-of-flight – mass spectrometry (GC-APLI-MS). Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2013, 405, 7041- 7052
Stader, C., Beer, F.T., Achten, C.
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Limited waterborne acute toxicity of native polycyclic aromatic compounds from coals of different types compared to their total hazard potential. Environmental Science and Technology, 2013, 47, 11766- 11775
Meyer, W., Seiler,T.B., Reininghaus, M., Schwarzbauer, J., Püttmann, W., Hollert, H., Achten, C.
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Mutagenicity, dioxin-like activity and bioaccumulation of alkylated picene and chrysene derivatives in a German lignite. Sci. Tot. Environ. 2014, 497- 498, 634-641
Meyer, W., Seiler, T.-B., Christ, A., Redelstein, R., Püttmann, W., Hollert, H., Achten, C.
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Polar polycyclic aromatic compounds from different coal types show varying mutagenic potential, EROD induction and bioavailability depending on coal rank. Sci. Tot. Environ. 2014, 494, 320-328
Meyer, W., Seiler, T.-B., Reininghaus, M., Schwarzbauer, J., Püttmann, W., Hollert, H., Achten, C.
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Wood specific PAH patterns in soot using gas chromatography – atmospheric pressure laser ionization – mass spectrometry (GC-APLI-MS). Environ. Forensics, 2015, 16, 42-50
Achten, C., Beer, F. T., Stader, C., Grosse Brinkhaus, S.
