Referenzgasmessplatz
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das Fachgebiet Sensorik und Messtechnik, Institut für Grundlagen der Elektrotechnik und Messtechnik der Leibniz Universität Hannover konzentriert sich unter anderem auf die Erforschung neuartiger chemischer und physikalischer Sensorprinzipen, baukleiner Messsysteme und insbesondere Ionenmobilitätsspektrometer (IMS) zur schnellen Bestimmung von Spurengasen in Luft für sicherheits- und medizintechnische Anwendungen. In diesem Zusammenhang wird das Forschungsgroßgerät „Referenzgasmessplatz“ in verschiedenen Forschungsprojekten eingesetzt: Einstellung definierter Gaskonzentrationen im ppb-Bereich: Zur Charakterisierung der entwickelten Sensoren und Messsysteme und insbesondere zur Bestimmung der erreichbaren Nachweisgrenzen, die z.T. im unteren ppt-Bereich liegen, ist die Einstellung definierter Gaszusammensetzungen eine Grundvoraussetzung. Der hierfür aufgebaute Referenzgasmessplatz erlaubt dabei nicht nur die genaue Einstellung kleinster Gaskonzentrationen im einstelligen ppb-Bereich, sondern auch eine Variation des Wassergehaltes zwischen 100% relativer Feuchte bei Raumtemperatur und 0,5 ppm Wasser, was einem Taupunkt von etwa -85 °C entspricht. Als Trägergas dient per Nullluftgenerator aufbereitete Druckluft. Im Sinne der Referenzgasbereitstellung wird das Großgerät vor allem bei der Erforschung und Charakterisierung neuartiger chemischer und physikalischer Gassensorprinzipien und baukleiner IMS sowie zur Untersuchung der Ionenbildung und -rekombination bei chemischen Gasphasenionisationsprozessen bei Atmosphärendruck (APCI) eingesetzt. Insbesondere ist es gelungen, ein kompaktes hochauflösendes IMS mit einer Auflösung größer 180 und Nachweisgrenzen im ppt-Bereich sowie eine nicht-radioaktive Elektronenquelle als Ionisationsquelle mit zu radioaktiven Quellen identischem Ionisationsverhalten zu entwickeln. Hochempfindliches APCI-Flugzeitmassenspektrometer: Zur Überwachung der Gaszusammensetzung vor allem aber für massenspektrometrische Untersuchungen unbekannter Gasproben mit Stoffkonzentrationen im ppt-Bereich, wie beispielsweise in der Ausatemluft von Patienten (Atemgasdiagnostik anhand bestimmter Stoffwechselprodukte) oder in der Abluft von Biorektoren (Prozessüberwachung und -steuerung), verfügt der Referenzgasmessplatz über ein hochauflösendes Flugzeitmassenspektrometer (ToF-MS). Die für eine online-Spurengasdetektion erforderliche extrem hohe Sensitivität wird durch die Ankopplung eigens hierfür entwickelter APCI-Quellen (mit radioaktiver Tritiumoder nicht-radioaktiver Elektronenquelle) erreicht. Die Nachweisgrenzen liegen im ppt-Bereich bei 500 ms Messzeit. Das APCI-ToF-MS wird unter anderem in klinischen Studien zur Erforschung und Identifikation diagnostisch relevanter Stoffwechselprodukte in der Ausatemluft von Patienten und zur Analyse der Abluft von Bioreaktoren eingesetzt. IMS-ToF-MS-Kopplung und nicht-radioaktive Ionisationsquellen: Aufgrund der komplexen Gasphasenionenchemie bei Atmosphärendruck dient das ToF-MS auch zur Aufklärung der im Ionisationsbereich von IMS ablaufenden Ionisationsprozesse. Hierfür werden die zu untersuchenden Ionisationsquellen direkt an das ToF-MS gekoppelt und die gebildeten Ionenspezies massenspektrometrisch untersucht. Zur Aufklärung unbekannter Peaks im Ionenmobilitätsspektrum (z.B. durch Bildung von Ionenclustern) wurde zudem eine direkte IMS-MS-Kopplung realisiert, bei der die Ionen eines bestimmten zeitlichen Bereiches des Ionenmobilitätsspektrums in das ToF-MS zur Analyse überführt werden können.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- A simple atmospheric pressure ionization source coupled to a time-of-flight mass spectrometer for breath analysis. Sensor Symposium Dresden, pp. 87-90, 2011
J. Langejuergen, P. Cochems and S. Zimmermann
- Online trace gas detection - pushing a Bruker micrOTOF II towards ppq-detection limits using simple atmospheric pressure ionization sources. AHMT-Symposium, pp. 199-210,2011
J. Langejuergen, P. Cochems and S. Zimmermann
- Analysis of exhaled breath during surgery. Int. Meeting on Chemical Sensors - IMCS, pp. 588-591, 2012
J. Langejuergen, T. Hopmeierl, S. Meinen, E. Carstens, G. Theilmeier, W. Koppert and S. Zimmermann
- Investigation of ion-ion-recombination at atmospheric pressure with a pulsed electron gun. Analyst, vol. 137, no. 21, pp. 5105-5112, 2012
A. Heptner, P. Cochems, J. Langejuergen, F. Gunzer and S. Zimmermann
- Selective ion suppression as a pre-separation method in ion mobility spectrometry using a pulsed non-radioactive electron gun. Int. J. for Ion Mobility Spectrometry, vol. 15, no. 1, pp. 31-39, 2012
P. Cochems, F. Gunzer, J. Langejuergen, A. Heptner and S. Zimmermann
- Towards a miniaturized non-radioactive electron emitter with proximity focusing. Int. J. for Ion Mobility Spectrometry, vol. 15, no. 4, pp. 223-229, 2012
P. Cochems, J. Langejuergen, A. Heptner and S. Zimmermann
- A compact high resolution ion mobility spectrometer for fast trace gas analysis. Analyst, vol. 138, no. 18, pp. 5200-5207, 2013
A. Kirk, M. Allers, P. Cochems, J. Langejuergen and S. Zimmermann
- Gated IMS-ToF-MS for peak identification in IMS demonstrated for BTX. Conf. Int. Society of Ion Mobility Spectrometry - ISIMS, 2013
A. Heptner, J. Langejuergen, P. Cochems and S. Zimmermann
- Non-invasive monitoring of bioreactors using atmospheric pressure chemical ionization mass spectrometry. Sensor Symposium Dresden, pp. 399-402, 2013
J. Langejuergen, M. Buering, C. Wagner, S. Beutel, T. Scheper and S. Zimmermann
- Ultra-low detection limits for trace gas analysis using a tunable non-radioactive electron emitter in APCI-MS. Conf. American Society for Mass Spectrometry - ASMS, 2013
J. Langejuergen and S. Zimmermann
