Mikroskop-Spektrometer-Kombination
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Die Auger-Nanosonde im Institut für Energieforschung und Physikalische Technologien, die unter der wissenschaftlichen und technischen Betreuung des Instituts betrieben wird, steht im Rahmen des TUCplus-Großgeräteprogramms allen Instituten und Arbeitsgruppen der TU Clausthal zur Materialanalyse zur Verfügung. So wird mit der Sonde in Kooperation mit Instituten innerhalb und außerhalb der TU Clausthal ein breites Spektrum an materialwissenschaftlichen Fragestellungen, von grundlegenden Eigenschaften epitaktischer Halbleiterschichten und Halbleiternanostrukturen über ortsaufgelöste Untersuchungen von Dünnschichtsystemen bis hin zu Fragestellungen der Metallurgie, Werkstofftechnik und Korrosionsforschung bearbeitet. Nachfolgend werden einige Forschungsprojekte und Untersuchungen, für die die Auger-Nanosonde wichtige Ergebnisse liefert oder geliefert hat, kurz skizziert: 1. In einem gemeinsamen Projekt mit Prof. Dr. T. Hannappel (TU Ilmenau) werden elektronenmikroskopische Untersuchungen zur Heteroepitaxie von GaP auf Si(100)-Substraten für verschiedene Wachstumsschritte im Hinblick auf Defektcharakterisierung und Entwicklung von Defektvermeidungsstrategien für dieses für Photovoltaik und Optoelektronik interessante Materialsystem durchgeführt. Mit der Auger-Nanosonde wird die chemische Zusammensetzung von Defekten der GaP-Schicht charakterisiert, es werden aber auch In-situ-Experimente zum Abheizen der Phosphorkomponente der Oberfläche durchgeführt. So kann jetzt beispielsweise im Unterschied zu früheren Arbeiten an GaAs(100)- und GaP(111)-Oberflächen die Struktur der GaP(100)-Oberfläche mit Details im Sub-10 nm-Bereich aufgelöst, die chemische Zusammensetzung analysiert und verschiedene Zwischenschritte zur Bildung der beobachteten Galliumtröpfchen identifiziert werden. 2. Mit der Arbeitsgruppe von Prof. Dr. A. Waag (TU Braunschweig) besteht eine intensive Zusammenarbeit bei der Charakterisierung von GaN-Nanorods, die auf lithographisch vorbereiteten Substraten wachsen und beispielsweise in Nanorod-LED-Arrays eingesetzt werden sollen. Mit der Auger- Nanosonde werden folgende Fragestellungen untersucht: Ursachenfindung für Nichtwachstum von GaN-Nanorods auf fehlerhaften Keimplätzen, Bestimmung der chemischen Terminierung von Nanorod-Facetten sowie Charakterisierung von Oberflächenterminierungen mit Fremdatomen. Außerdem wird ortsaufgelöste Augerelektronenspektroskopie zum Nachweis der chemischen Homogenität von InGaN-Mantelschichten der Nanorods eingesetzt. 3. Die Kenntnis der Lithiumdiffusion in nanostrukturierten Elektrodenmaterialien ist wesentliche Voraussetzung für die Entwicklung neuer Materialsysteme für Li-Ionenbatterien, beispielsweise auf Siliziumbasis. Grenzflächen eines Multischichtsystems aus LiNbO3 (Li-Reservoir für die Li-Diffusion) und Silizium wurden in einer Kooperation mit Prof. Dr. H. Schmidt (Institut für Metallurgie der TU Clausthal) mit der Auger-Nanosonde eingehend charakterisiert. Die besondere Möglichkeit unserer Nanosonde, unter Ultrahochvakuumbedingungen Querschnittsflächen von Bruchproben mit einem In-Lens-Detektor rasterelektronenmikroskopisch zu untersuchen, ermöglicht gute Bildkontraste von dünnsten Schichten. Die Augerelektronenspektroskopie mit höchster Ortsauflösung lieferte ein detailliertes Bild der chemischen Zusammensetzung der Grenzflächen. 4. In Kooperation mit dem Institut für Maschinelle Anlagentechnik und Betriebsfestigkeit der TU Clausthal (Dr. R. Masendorf) wurde die Rissbildung in Aluminiumlegierungen unter zyklischer Last untersucht. Die ortsaufgelöste Augerelektronenspektroskopie lieferte die entscheidende Information über die Ursache der Rissbildung: Wenige Mikrometer entfernt vom Riss konnte eine wenige Nanometer tiefe Magnesiumoxidanreicherung festgestellt werden. Die im Vergleich zum Aluminiumoxid wesentlich weniger dichte Magnesiumoxidschicht begünstigt einen Korrosionsangriff durch atmosphärische Bestandteile und führt so zu einer vorzeitigen Rissbildung. 5. Die Mechanismen der Graphitkeimbildung in Gusseisen sind trotz der großen Bedeutung dieses Werkstoffes noch nicht völlig verstanden. In Zusammenarbeit mit Prof. Dr. B. Tonn (Institut für Metallurgie) wurden erste Augeruntersuchungen zur Wirkung von Antimonzusätzen auf die Bildung von Kugelgraphit in Gusseisen durchgeführt. Mit ortsaufgelöster Augerelektronenspektroskopie konnte Antimon sowohl im Nukleationskeim als auch an der Grenzfläche zwischen Kugelgraphitausscheidung und umgebender Eisenmatrix nachgewiesen werden. Die besonders glatten Grenzflächen lassen eine Wirkung des Antimons als Surfactant vermuten. 6. In Zusammenarbeit mit Prof. Dr. U. Kunz (Institut für Chemische Verfahrenstechnik der TU Clausthal) wurden diamantbeschichtete Elektroden zur Abwasseraufbereitung charakterisiert. Funktionsminderungen konnten durch ortsaufgelöste Augerelektronenspektroskopie auf graphitartige Defektbereiche in der Beschichtung zurückgeführt werden. 7. In Kooperation mit Dr. Filipe Natalio (Arbeitsgruppe Bioanorganische Chemie/Biomimetik der Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg) wurde der chemische Aufbau von Kieselschwammnadeln aus anorganischem Kompositmaterial, das extreme mechanische Eigenschaften besitzt, analysiert. Durch ortsaufgelöste Augeranalyse konnte die genaue chemische Zusammensetzung und ihre Variation über den Querschnitt der Nadeln ermittelt werden.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- “Lithium Transport through Nanosized Amorphous Silicon Layers”. Nano Letters 13 (2013) 1237
E. Hüger, L. Dörrer, J. Rahn, T. Panzner, J. Stahn, G. Lilienkamp, H. Schmidt
- “On the origin of fatigue corrosion cracking in Al7075”. Materialwissenschaft und Werkstofftechnik 44 (2013) 311
R. Masendorf, S. Dahle, L. Wegewitz, S. Korte, G. Lilienkamp, F. Voigts, W. Maus-Friedrichs
