Anwendungen der Doppelrotations- und Multiquanten-Messtechnik für Hochfeld-NMR-Untersuchungen an 17O-Kernen in porösen Festkörpern

• Applicant: Professor Dr. Dieter Freude
• Subject Area: Analytical Chemistry
• Term: from 2004 to 2011
• Project identifier: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Project number 5431364

Neue NMR-Verfahren zur Untersuchung von Quadrupolkernen in Festkörpern haben in den vergangenen Jahren zunehmende Anwendungen gefunden. Nur wenige Experimente wurden jedoch am Sauerstoffkern durchgeführt, da neben einer 17O-Anreicherung ein hohes Magnetfeld verfügbar sein muss. Bisherige Untersuchungen zeigten, dass die durch den Einbau großer Kationen verstärkten basischen Eigenschaften von Katalysatoren über die chemische Verschiebung der 17O NMR nachgewiesen werden können. Für 17O NMR-Experimente bei 17,6 T sollen mit verschiedenen sauren Molekülen beladene Zeolithe vom LSX-Typ eingesetzt und durch Variation der Kationen der basische Charakter des Gerüsts variiert werden. Durch den erstmaligen Einsatz von DOR zur Untersuchung beladener Substanzen und den erstmaligen parallelen Einsatz der 1H MAS NMR zur quantitativen Kontrolle der Molekülacidität soll die Wechselwirkung von sauren Moleküle wie Pyrrol und Essigsäure mit den im Spektrum aufgelösten 4 Sauerstoffspezies im 17O DOR NMR- oder MQMAS NMR-Spektrum nachgewiesen werden. Ein Problem der 17O NMR-Festkörper-Untersuchungen ist jedoch die Zuordnung der Signale, da einfache Relationen zwischen Bindungswinkeln und isotropen chemischen Verschiebungen nur in wenigen Fällen nachgewiesen werden konnten. Deshalb werden parallel zu den experimentellen Arbeiten chemische Verschiebungen und Quadrupolkopplungskonstanten quantenchemisch nach dem Verfahren von Professor Joachim Sauer (basierend auf Turbomole) berechnet.

• DFG Programme: Research Grants
• Participating Person: Privatdozent Dr. Horst Ernst (†)