Trajektorienplanung und Regelung von Batchprozessen zur Trennung von Enantiomeren mittels "Bevorzugter Kristallisation"
Final Report Abstract
Dieses Projekt beschäftigte sich mit der Entwicklung von Steuerungs- und Regelungskonzepten für die bevorzugte Kristallisation zur Enantiomertrennung. Eine solche Trennung chiraler Substanzen ist zum Beispiel in der pharmazeutischen Industrie essentiell, weil beide Enantiomertypen einer Substanz stark unterschiedliche Wirkungen auf den Metabolismus des menschlichen Körpers ausüben können. Die bevorzugte Kristallisation stellt eine viel versprechende und im Vergleich zu anderen Trennverfahren für Enantiomere günstige Alternative dar. Insbesondere wurden im Rahmen dieses Projekts zwei spezifische Batch-Betriebsweisen für konglomeratbildende Enantiomere untersucht. Es handelt sich um den sog. zyklischen Batchbetrieb, bei dem eine alternierende Kristallisation beider Enantiomere angestrebt wird, und um den simultanen Batchbetrieb, bei dem die Kristallisation beider Enantiomere zeitgleich in zwei Gefäßen erfolgt, zwischen denen kontinuierlich Flüssigkeit ausgetauscht wird. Das Projekt war Teil eines Paketantrags zum Thema Prozessführungsstrategien bei der Trennung racemischer Gemische mittels „Bevorzugter Kristallisation“. Es basierte deshalb auf einer engen Kooperation mit den Leitern und Bearbeitern des „Partnerprojekts“ am Magdeburger Max-Planck-Institut (MPI) für Dynamik komplexer technischer Systeme. Die dortige Arbeitsgruppe befasste sich im Rahmen ihres Projekts hauptsächlich mit der Verbesserung des theoretischen Verständnisses der Prozessgrundlagen und – gestützt auf experimentelle Untersuchungen – der Modellbildung. Die dort entwickelten detaillierten Prozessmodelle dienten als Grundlage für den Entwurf und die Validierung von Steuerungs- und Regelungskonzepten im Rahmen des vorliegenden Projekts. Entwickelte Konzepte und Algorithmen wurden anschließend gemeinsam am Versuchsstand des MPI für Dynamik komplexer technischer Systeme experimentell überprüft. Hinsichtlich der Entwicklung geeigneter Prozessführungsstrategien war ein zentraler Aspekt die Übertragung auf orbiteller Flachheit basierender Ergebnisse aus Vorarbeiten zu Einstoff-Kristallisationssystemen. Wie erwartet erwiesen sich Momentenmodelle für die bevorzugte Kristallisation von Enantiomeren als nicht orbitell flach. Es wurden jedoch für die verschiedenen Betriebsweisen geeignete Idealisierungen untersucht, durch die sich Modelle zu orbitell flachen Systemen vereinfachen. Der Nutzen dieser vereinfachten Modelle in Zusammenhang mit wichtigen Steuerungs- und Regelungszielen wurde eingehend untersucht. Alternativ wurde ein inversionsbasierter Ansatz für den Steuerungsentwurf auf Basis detaillierter, nicht orbitell flacher Modelle erarbeitet. Die entwickelten Verfahren können zur Lösung von Trajektorienplanungs- und Optimierungsaufgaben eingesetzt werden. Da die Modellierung von Kristallisationsprozessen üblicherweise unsicherheitsbehaftet und die Einhaltung genau definierter Anfangsbedingungen nur schwer zu garantieren ist, und in der Praxis unvorhergesehene Störungen auf den Prozess einwirken, muss der Steuerungsentwurf durch Regelungskonzepte ergänzt werden. Die entwickelten Verfahren sind modellbasiert und zeichnen sich durch eine explizite Berücksichtigung von Unsicherheiten und Störungen aus. Dies betrifft insbesondere Unsicherheiten in der Nukleationskinetik und in den Anfangsbedingungen (z.B. die Größenverteilung der Saatkristalle).
Publications
- A worst-case observer for impurities in enantioseparation by preferential crystallization. In Proc. of ESCAPE-21, pages 860–864, 2011
S. Hofmann, M. Eicke, M. P. Elsner, A. Seidel-Morgenstern, and J. Raisch
- Optimal operation of enantioseparation by batch-wise preferential crystallization. Chem. Eng. Sci., 63(5):1282–1292, 2008
I. Angelov, J. Raisch, M. P. Elsner, and A. Seidel-Morgenstern
- Application of optimal control theory to a batch crystallizer using orbital flatness. In 16th Nordic Process Control Workshop, pages 61–67. Nordic Working Group on Process Control, Aug. 2010
S. Hofmann and J. Raisch
- Innovative control strategies for coupled preferential crystallization. In Proc. of WCPT6, Apr. 2010
S. Hofmann, M. Eicke, M. P. Elsner, and J. Raisch
- Robust and optimal control scenarios for batch crystallization processes. In Proc. of ESCAPE-20, pages 1605–1610, 2010
N. Bajcinca, S. Hofmann, J. Raisch, and K. Sundmacher
- Separation of enantiomers by coupled preferential crystallization - impact of initial conditions on process performance. In Proc. of the 2010 AIChE Annual Meeting, 2010
M. Eicke, S. Hofmann, J. Raisch, M. P. Elsner, and A. Seidel-Morgenstern
