Upgrade 600-MHz-NMR-Spektrometer

• Fachliche Zuordnung: Molekülchemie
• Förderung: Förderung in 2020
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 456890320

Das „Zentrale NMR-Labor der Chemischen Institute“ ist eine gemeinsame Einrichtung des Instituts für Anorganische und Analytische Chemie und des Instituts für Organische Chemie der TU Braunschweig. Es stellt universitätsweit NMR-spektroskopische Dienstleistungen und Know-how zur Verfügung. Untersucht werden Naturstoffe sowie organische, anorganische, metallorganische und makromolekulare Syntheseprodukte, die in den chemisch, biologisch, pharmazeutisch und materialwissenschaftlich arbeitenden Instituten der TU Braunschweig gewonnen bzw. hergestellt werden. Das empfindlichste der fünf NMR-Spektrometer war bislang ein 600-MHz-Gerät mit He-gekühltem inversem Tripelresonanz-Cryo-Probenkopf (1H/13C/15N; 15N nur indirekt). Durch einen Totalschaden des Probenkopfes und seiner Peripheriegeräte nach ca. 110.000 Betriebsstunden (2006-2019) erfüllt das Spektrometer bei weitem nicht mehr seine Hauptbestimmung, nämlich Untersuchungen von Proben mit maximalen Ansprüchen an die Nachweisempfindlichkeit. Die Messungen erfordern seitdem ein Vielfaches der Messzeit oder sind bei kleinsten Substanzmengen zwecklos. Dies bewirkt erhebliche Kapazitätsengpässe, indirekt auch an den übrigen Spektrometern, vor allem am 500-MHz-Gerät. Zur Wiederherstellung der Leistungsfähigkeit und zur Modernisierung des 600-MHz-Spektrometers wird ein Teilersatz des Gerätes angestrebt. Während der Magnet und ein Probenkopf (kein Cryo-Kopf: Breitband-Observe 31P-15N/1H) weiter verwendet werden sollen, ist der Austausch der bereits 14 Jahre alten Spektrometerkonsole (technisch veraltet, gravierende Ersatzteilprobleme, ein schon für Ende 2017 angekündigtes „end of service“) mit automatischem Probenwechsler und der defekten Cryo-Ausstattung beabsichtigt. Zu letzterer gehören Cryo Cooling Unit, He-Kompressor, He-gekühlter inverser Tripelresonanz-Cryo-Probenkopf mit geeigneter Temperiermöglichkeit. Benötigt werden neue Komponenten, die mindestens die volle Leistungsfähigkeit des ursprünglichen Geräts wiederherstellen. Daher sollen wie bisher durch eine Fokussierung auf maximale 1H-Empfindlichkeit bei gleichzeitig möglichst hoher 13C- und 15N-Sensitivität die anderen vorhandenen Spektrometer sinnvoll ergänzt werden. Im Hinblick auf die Vielfalt der nutzenden Arbeitsgruppen sollen unzeitgemäße Schwachpunkte der bisherigen Ausstattung (z. B. keine Beobachtbarkeit von 19F, keine direkte Detektierbarkeit von 15N, kleiner Temperaturbereich des Cryo-Kopfes: 0 – 80 °C) beseitigt werden.Folgende Komponenten werden daher beantragt: 600-MHz-Spektrometerkonsole mit drei Frequenzkanälen, Cryo-Ausstattung mit He-gekühltem inversem Tripelresonanz-Cryo-Probenkopf (1H&19F/13C/15N; 15N auch direkt) für den größtmöglichen Temperaturbereich, automatischer Probenwechsler zur optimalen Ausnutzung des Geräts. Resultierende Verbesserungen: Wiederherstellung maximaler Empfindlichkeit, Durchführbarkeit aktueller NMR-Experimente (z. B. "NOAH"), 19F und 15N direkt beobachtbar, Temperaturbereich -40 bis +150 °C.

• DFG-Verfahren: Forschungsgroßgeräte
• Großgeräte: Upgrade 600-MHz-NMR-Spektrometer
• Gerätegruppe: 1740 Hochauflösende NMR-Spektrometer
• Antragstellende Institution: Technische Universität Braunschweig
• Leiterin: Dr. Kerstin Ibrom