Analyse kleinster Nanopartikel mittels Hochfeldmethoden - Atom für Atom
Thermodynamik und Kinetik sowie Eigenschaften der Phasen und Gefüge von Werkstoffen
Zusammenfassung der Projektergebnisse
In dieser Arbeit wurde das Ziel verfolgt kleinste Nanopartikel mittels Elektrosprayionisation auf geeignete Feldemitter zu platzieren und damit ihre Analyse zu ermöglichen. Zu diesem Zweck wurde ein Versuchsaufbau geschaffen mittels dessen Partikel in Hochvakuum und Ultrahochvakuumbedigungen auf Spitzen aufgebracht werden können. Während die Aufbringung auf flache Substrate erfolgreich durchgeführt werden konnte, war die geplante Aufbringung auf nadelförmige Substrate nicht möglich. Der Grund dafür ist in elektrischen Entladungen zu finden die die Substratspitzen während des Sprühvorgangs beschädigen. Es wurde deshalb als Alternative ein Prozess entwickelt, in dem Partikel und andere Nanomaterialien in-situ in einem Rasterelektronenmikroskop auf Feldemitter aufgebracht werden können. Durch diese Methode, die etwas Geschick und Übung durch den Bediener bedarf, ist es möglich etwas größere Partikel gezielt auf Feldemitter aufzutragen. Es konnten so Partikel bis zu einer Größe von min. ca. 50 nm transferiert werden. Da diese Partikel unter den hohen Feldern während der Untersuchung in der Atomsonde abgelöst würden, wurde zusätzlich eine Beschichtungsanlage entwickelt, die eine Einkapselung durch eine 3D Beschichtung der Kombination Partikel/Spitze ermöglicht. Dadurch entsteht eine mechanisch robuste Probe, die in der Atomsonde feldverdampft werden kann. Hier wurden verschiedene Schichtmaterialien erprobt, wobei die stabilsten Proben, die mit einer Ni Schicht waren. Da für solche „Verbundproben“ die bisher verwendeten 3D Rückkonstruktionsprotokolle nur bedingt geeignet sind wurde ebenfalls die Simulation der Feldverdampfung für Partikel auf Spitze Geometrien durchgeführt. Dafür wurde eine atomistische Simulation verwendet, die die Physik der Feldverdampfung sehr genau abbildet. Durch die Variation von Partikelgröße und Lage konnte hier gezeigt werden dass eine „Masterkurve“ für die Abbildungseigenschaften gefunden werden kann. Diese Masterkurve könnte in Zukunft verwendet werden um die Räumliche Genauigkeit der Atomsondenrückkonstruktionen von eingekapselten Partikeln zu erhöhen. In den letzten Monaten, auch nach Beendigung des Projekts ist durch die Optimierung des Prozesses und Weiterentwicklung der Schichten die Ausbeute der Proben stark nach oben gegangen. Dies wird einen wichtigen Beitrag zur Analyse von Nanomaterialien liefern. Aus diesen Ergebnissen zu katalytischen Materialien zur CO2 Reduktion wird gerade eine Publikation vorbereitet. Es wird beabsichtigt zu diesem Thema einen weiteren Forschungsantrag einzureichen.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
- Atom probe analysis of nanoparticles through pick and coat sample preparation, Microscopy and Microanalysis
J.P. Josten, P.J. Felfer
(Siehe online unter https://doi.org/10.1017/S1431927621000465)
