Multidimensional fast gas chromatography on basis of flow-field thermal gradient gas chromatography
Final Report Abstract
Das Vorhaben war geprägt von technologischen Durchbrüchen bei der Entwicklung einer stabilen Temperaturgradienten Gaschromatographie. Am Beginn der Forschung standen Prototypen, die mit Technologieelementen herkömmlicher Gaschromatographen ausgestattet waren. So mußten zu dieser Anfangszeit herkömmliche Komponenten verwendet werden, die nach jetzigem Wissen nicht optimal geeignet waren, das Potential der Flussfeld-Temperaturgradienten-GC zu erschließen. Erst Rückmeldungen von ersten Anwendern aus der Forschung und Applikationsentwicklung haben dazu weitere Defizite offengelegt, für die technologische Lösungen gefunden werden mußten. Das Flussfeld-Temperaturgradienten-GC ist nun gegenüber der Startzeit des Vorhabens sehr viel ausgereifter und hat ganz neue Möglichkeiten der Chromatographie erschlossen. Zu nennen ist die integrierte Wasserkühlung der Trägerstruktur der Trennsäule, die sehr niedrige Starttemperaturen bei weiter extrem schneller Rückkühlung ermöglicht. Und der Einsatz der gespülten chromatographischen Verbinder mit Innenliner. Diese Verbinder konnten das Problem der Peakverformung durch Rückdiffusion aus Totvolumina vollständig eliminieren, das bei den zeitlich schmalen Peaks der FF- TG-GC besonders zum Tragen kommt. Der zweite Vorteil der neuartigen Verbinder ist die Möglichkeit des Einsatzes von Vor- oder Schutzsäulen, mit denen zudem Rückspülschaltungen für den Injektor möglich werden. Das hat sich in Bezug auf matrixbelastete Proben, aber auch bei offenen Thermodesorptionsinjektoren als sehr vorteilhaft erwiesen. Die Arbeiten zu effizienten thermischen Modulatoren wurden in zwei Linien verfolgt. Ein medienfreier Ansatz wurde auf Basis der thermoelektrischen Kühlung und der Kühlung mit dem Stirling-Prozeß untersucht. Dazu kam der Einsatz einer sehr sparsamen Kühlung mit flüssigem CO2, die über Mikrodüsen direkt an die resistiv geheizten Kapillaren aufgebracht wurde.
Publications
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Leppert, Jan; Müller, Peter J.; Chopra, Miriam D.; Blumberg, Leonid M.; Boeker, Peter
(See online at https://doi.org/10.1016/j.chroma.2020.460985) - (2021): Simulation of the effects of negative thermal gradients on separation performance of gas chromatography. In: Journal of chromatography. A 1640, S. 461943
Leppert, Jan; Blumberg, Leonid M.; Wüst, Matthias; Boeker, Peter
(See online at https://doi.org/10.1016/j.chroma.2021.461943) - 2021: Residual solvent analysis with hyper-fast gas chromatography-mass spectrometry and a liquid carbon dioxide cryofocusing in less than 90 s. In: Journal of chromatography. A 1648, S. 462179
Chopra, Miriam D.; Müller, Peter J.; Leppert, Jan; Wüst, Matthias; Boeker, Peter
(See online at https://doi.org/10.1016/j.chroma.2021.462179)
