Erzeugung und Einsatz Thermographischer Phosphore mit CVD- und Sol-Gel-Verfahren
Final Report Abstract
Im Berichtszeitraum wurden mehrere Fragestellungen systematisch untersucht. Hierzu gehört die Erweiterung der Temperaturmessbereiche durch Doppeldotierung. Es stellte sich heraus, dass eine Doppeldotierung vor allem dazu genutzt werden kann, um die Temperatursensitivität gezielt einzustellen. In den durchgeführten Versuchsreihen konnten so nahezu lineare Temperaturverläufe (Lebensdauer als Funktion der Temperatur) eingestellt werden. Darüber hinaus wurde die Vielseitigkeit thermographischer Phosphore(TP) erweitert, indem zunächst der Einsatz als Temperaturverlaufsensor untersucht wurde. Wie die Messreihen zeigen, sind Wirtsgitter mit Phasenübergang im betrachteten Temperaturbereich(Al2O3) geeignet, um Auskunft über Maximaltemperaturen zu geben. Y2O3-Schichten zeigen ebenfalls eine Eignung als Temperaturverlaufsensor sofern diese vorher noch nicht angelassen wurden und somit das Einsetzen der Kristallisation und die damit veränderte Phosphoreszenzlebensdauer genutzt wird. Eine weitere, bislang nur wenig erforschte Einsatzmöglichkeit ist die Verwendung als Sauerstoffdetektor. Die durchgeführten Untersuchungen des Einflusses der Gasphase, in der eine Messung mit TPs stattfindet, haben gezeigt, dass es vor allem durch Sauerstoff zur Phosphoreszenzlöschung kommt. Dies spiegelt sich in der Phosphoreszenzlebensdauer wider, die für dotierte Y2O3-Schichten eine Funktion der Sauerstoffkonzentration ist. Ebenso ist es gelungen, einen Messaufbau zu realisieren, mit dem es möglich ist, die Phosphoreszenzlebensdauer der TPs ortsaufgelöst zu bestimmen. Obwohl diese Methode noch am Anfang des Entwicklungsprozesses steht, konnte gezeigt werden, dass sich Temperaturgradienten messen lassen. Das Verhalten von TPs in zeitabhängigen Wämedurchgangssituationen wurde analysiert, sowie ein Wärmedurchgangssensor entwickelt, der für Wärmeübergangsmessungen von Flammen auf Wände gut geeignet ist. Bei einer der wichtigsten Fragestellungen, nämlich der Möglichkeit der Reduktion der Herstellungstemperatur, konnte durch den Einsatz der Plasma-CVD deutliche Erfolge erzielt werden, wobei dies mmer noch Gegenstand der Forschung ist. Insbesondere auch die Möglichkeit der Verwendung von amorphen Al2O3-Schichten dotiert mit Europium zeigt vielversprechende Ansätze. So wurden zum einen gute Signalstärken beobachtet, die eine Auswertung trotz fehlender kristalliner Struktur ermöglicht. Zum anderen scheint es so zu sein, dass sich unterschiedliche Temperaturverläufe in Abhängigkeit der gewählten Anlasstemperatur ergeben. Es wurden die mechanischen Spannungen und die Hafteigenschaften von Schichten mit unterschiedlichen Schichtdicken untersucht, die mittels plasmagestützter CVD abgeschieden wurden. Der übliche lineare Anstieg der Schichtspannung mit der Schichtdicke blieb auf Grund von plastischer Verformung der Substrate bei der Beschichtungstemperatur um 800 °C sowie Diffusion im Interface Schicht/Substrat aus. Durch diese Effekte ist die Haftung der Schichten hervorragend und es konnte in keinem Fall ein Abplatzen der Beschichtung festgestellt werden. Über den gesamten Förderzeitraum betrachtet, gab es große Fortschritte auf dem Gebiet der TP Erzeugung mit Dünnschichtverfahren. Der für Messungen zugängliche Temperaturbereich wurde erweitert, dünne Schichten mit vernachlässigbarem Wärmeleitwiderstand und guten Phosphoreszenzeigenschaften konnten etabliert werden. Die Eigenschaften der Phosphore sind zum Teil durch die Wahl der Konzentrationsverhältnisse einstellbar und die Schichten sind auch für zweidimensionale Messungen einsetzbar. Die Abhängigkeit der Phosphoreszenz von der Gasphase und der Nachtemperierung wurde quantifiziert und ist für weitere Sensorik interessant. Auch die Herstellung von TPs bei moderaten Temperaturen war erfolgreich.
Publications
- Carbon nanowalls deposited by inductively coupled plasma enhanced chemical vapor deposition using aluminum acetylacetonate as precursor. Carbon 49 (2011) 4987
H. Gaur Jain, H. Karacuban, D. Krix, H.-W. Becker, H. Nienhaus, V. Buck
- “Electron emission of laser-structured carbon nanowalls on Si and stainless steel substrates”, Proceedings - IVNC 2011: 24th International Vacuum Nanoelectronics Conference (Juli 2011)
H. Gaur Jain, H., N. Hartmann, V. Buck, V, P. Serbun, A. Navitski, G. Müller
- “Fabrication, laser structuring and field emission properties of carbon nanowalls”, Technical Digest - 25th International Vacuum Nanoelectronics Conference, IVNC 2012 6316966, pp. 354-355
M. Neubert, D. Behrenberg, N. Hartmann, V. Buck, P. Serbun, A. Navitski, G. Muller
- On surface temperature measurements with thermographic phosphors: A review. Progress in Energy and Combustion Science; Volume 39, Issue 1, February 2013, Pages 37-60
Brübach, Jan; Pflitsch, Christian; Dreizler, Andreas; Atakan, Burak
- Thermographic phosphor thermometry in transient combustion: A theoretical study of heat transfer and accuracy. Proceedings of the Combustion Institute 34 (2013), S. 3603-3610
Atakan, Burak; Roskosch, Dennis
(See online at https://doi.org/10.1016/j.proci.2012.05.022) - Heat flux from stagnationpoint hydrogen-methane-air flames: experiment and modelling. WIT Transactions on Engineering Science; Volume 83; 2014; Pages 401-415
Elmnefi, M.S.; Staude, S.; Bergmann, U. & Atakan, B.
(See online at https://doi.org/10.2495/HT140351) - „Sol-gel deposited thermographic phosphors as possible thermal history coatings”, IET & ISA 60th International Instrumentation Symposium, London (Juni 2014)
D. Stenders, I. Karadagli, C. Pflitsch, B. Atakan
(See online at https://doi.org/10.1049/cp.2014.0537)