Extension of conventional solid state methods: Microwave synthesis of transition metal carbides
Final Report Abstract
Im Verlaufe dieses Projekts ist es uns gelungen einige Vertreter der Familie der MAX-Phasen mittels einer nicht-konventionellen Methode, dem Mikrowellen-Heizen, zu synthetisieren. Der besondere Heizmechanismus – Kombination aus internem und externem Heizen – als Folge der Wechselwirkung von Graphit (Edukt und Suszeptor) mit der Mikrowellenstrahlung ermöglichte unter anderem die Herstellung der 413 MAX-Phase V4AlC3. Diese war vorher nur in Form kohlenstoffdefizitärer Einkristalle und als Nebenphase in polykristallinem Vanadiumcarbid synthetisiert worden. Im Bereich der MAX-Phasen gelang es uns außerdem Cr2AlC durch das Mikrowellen-Heizen darzustellen und die Phase darüber hinaus mit Mangan und Eisen zu dotieren. Der Magnetismus dieser, sowie der entsprechenden V 2AlC-basierten Verbindungen, wurde eingehend untersucht. Entgegen unserer Hoffnungen konnte allerdings keine ferromagnetische Ordnung festgestellt werden, was vermutlich der sehr kleinen Mengen des eingebauten Mn (und Fe) geschuldet ist. Besonders spannend war auch die Synthese einer neuen MXen-Phase ausgehend von der 413 MAX-Phase V4AlC3. Diese konnte durch die HF-Behandlung der MAX-Phase hergestellt werden. Wir untersuchten sie im Hinblick auf ihre elektrokatalytischen Eigenschaften bezüglich der Wasserstoffbildungsreaktion. Da auf dem Gebiet nur wenige experimentelle Arbeiten bekannt sind, stellen unsere Ergebnisse eine sehr wertvolle Ergänzung dar, besonders hinsichtlich der Oberflächenchemie und deren Veränderung während der elektrochemischen Prozesse. Unsere Arbeiten im Bereich der Mikrowellen-Synthese wurden in einem Podcast (Materialism, Episode 3 „Making Materials in a Microwave“) thematisiert. Diese, sowie die Ergebnisse zu den katalytischen Eigenschaften der neuen MXen-Phase wurden in einem hoch3 FORSCHEN Artikel an der TU Darmstadt und in einem Artikel in den VDI Nachrichten hervorgehoben.
Publications
- Non-conventional Synthesis of the 413 MAX Phase V4AlC3, Zeitschrift fur Anorg. und Allg. Chemie 2016, 642, 1397
C. M. Hamm, T. Schäfer, H. Zhang, C. S. Birkel
(See online at https://doi.org/10.1002/zaac.201600370) - Microwave synthesis and magnetic properties of Laves-type Ti2M3Si (M = Mn, Fe, Co, Ni), Phys. Status Solidi C 2017, 1700027
C. M. Hamm, L. V. B. Diop, H. Zhang, O. Gutfleisch, C. S. Birkel
(See online at https://doi.org/10.1002/pssc.201700027) - Non-conventional synthesis and magnetic properties of MAX phases (Cr/Mn)2AlC and (Cr/Fe)2AlC, J. Mater. Chem. C 2017, 5, 5700
C. M. Hamm, J. D. Bocarsly, G. Seward, U. I. Kramm, C. S. Birkel
(See online at https://doi.org/10.1039/c7tc00112f) - Adding a New Member to the MXene Family: Synthesis, Structure, and Electrocatalytic Activity for the Hydrogen Evolution Reaction of V4C3Tx, ACS Appl. Energy Mater. 2018, 1, 3908
M. H. Tran, T. Schäfer, A. Shahraei, M. Dürrschnabel, L. Molina-Luna, U. I. Kramm, C. S. Birkel
(See online at https://doi.org/10.1021/acsaem.8b00652) - Structural, magnetic and electrical transport properties of non-conventionally prepared MAX phases V2AlC and (V/Mn)2AlC, Mater. Chem. Front. 2018, 2, 483
C. M. Hamm, M. Dürrschnabel, L. Molina-Luna, R. Salikhov, D. Spoddig, M. Farle, U. Wiedwald, C. S. Birkel
(See online at https://doi.org/10.1039/c7qm00488e)
