In-situ investigations of the physicochemical mechanisms of surface activation of stainless steels during heat treatment applying brazing-process-like conditions in reducing process gases
Final Report Abstract
Die Desoxidation von Bauteiloberflächen in einem Ofenlötprozess ist Voraussetzung für deren Benetzbarkeit mit Lot und entscheidet über den Prozesserfolg und die Qualität der resultierenden Lötverbindungen. Während die notwendigen thermodynamischen Voraussetzungen beispielsweise für die Reduktion von nativ oxidierten Edelstahloberflächen mit reduzierenden Agentien im Prozessgas (Wasserstoff, Monosilan etc.) bekannt sind, sind die Vorgänge auf atomarer Ebene, die sich während der löttechnischen Wärmebehandlung auf der Oberfläche abspielen, ungeklärt. Letzteres ist aber essentiell für ein grundsätzliches Prozessverständnis und Voraussetzung für die Weiterentwicklung von flussmittelfreien Lötprozessen unter Schutzgas. In diesem Zusammenhang ist die Verwendung von mit Monosilan dotiertem Stickstoff als kostengünstige und ressourcenschonende Alternative zu konventionell verwendetem Wasserstoff für das Löten von Stahlwerkstoffen von großem wissenschaftlichem und technologischem Interesse. Globales Ziel des Projekts war es daher, die physikalisch-chemischen Mechanismen der Oberflächendesoxidation beim Löten von Edelstählen zu untersuchen. Die durchgeführten Versuche sollten hierbei Informationen über die sich während des Lötprozesses einstellenden Oberflächenzustände liefern, die Grundlage für eine gezielte Weiterentwicklung flussmittelfreier Schutzgaslötprozesse in Richtung niedrigerer Verarbeitungstemperaturen, robusterer Prozessbedingungen und der Verarbeitung anspruchsvoller Stahlwerkstoffe sind. Im Rahmen des Projekts wurde zunächst ein physikalisches Modell aufgestellt, welches die Oxidations- und Desoxidationsvorgänge auf Stahloberflächen in Abhängigkeit des Restsauerstoffgehaltes in der Prozessatmosphäre und der der Prozessparameter Temperatur und Zeit beschreibt. Zur Verifizierung des Modells wurden die Prozessbedingungen beim Löten von Chrom-Nickel-Stahl experimentell nachgestellt und die resultierenden Oberflächenveränderungen untersucht. Hierbei wurden für ex-situ Analysen metallographische sowie rasterelektonenmikroskopische Analysemethoden eingesetzt. Hinzu kamen die Röntgendiffraktometrie (XRD) und die Röntgenabsorptionsspektroskopie (EXAFS/XANES: Extended X-ray Absorption Fine Structure / X-ray Absorption Near Edge Structure) unter Verwendung von Synchrotronstrahlung, mit denen detaillierte Informationen zur Struktur und chemischen Zusammensetzung der Oberfläche gewonnen wurden. Letztere Verfahren wurden auch eingesetzt, um in-situ Messungen an den Stahloberflächen während der Wärmebehandlung durchzuführen. Hierfür wurde eigens eine Hochtemperatur-Röntgenmesszelle entwickelt, in der die Prozessbedingungen beim Löten nachgestellt werden konnten. Im Ergebnis zeigten die durchgeführten Untersuchungen, dass die modellierten Prozessbedingungen für eine erfolgreiche Desoxidation von Stählen von den experimentellen Daten bestätigt werden. Ebenso konnte die positive Wirkung einer Monosilanzumischung zum Prozessgas (Argon, Stickstoff) nachgewiesen und hierdurch ähnliche Lötergebnisse wie in Hochvakuumlötprozessen erzielt werden. Die Analyseergebnisse offenbarten zudem weitere, bislang unbekannte Details zu prozessbedingten Oberflächenveränderungen, wie Rekristallisations- und Segregationsvorgänge sowie nanoskalige Ausscheidungen, die ebenfalls Einfluss auf die Benetzbarkeit der Stähle mit Lot haben können.
Publications
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Commissioning of a high temperature heater cell for in-situ ReflEXAFS studies of steel surfaces under variable reductive gad atmospheres. In: Sternemann, C.; Wagner, R.; Lützenkirchen-Hecht, D. (Hrsg.): 12th DELTA User Meeting & Annual Report 2016. Dortmund, 30.11.2016, S. 11-13
Bornmann, B.; Wullf, D.; Wagner, N.; Lützenkirchen-Hecht, D.; Möhwald, K.; Frahm, R.
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Ex-situ and in-situ investigations of thermal anti-oxidation treatments of Cr-Ni steels by reflection mode EXAFS. J. Phys. Conf. Ser. 712 (2016) 012047
Lützenkirchen-Hecht, D.; Wulff, D.; Wagner, R.; Holländer, U.; Maier, H.J.; Frahm, R.
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Short-time nitridation of electroplated chromium coatings in SiH4-doped N2- atmosphere analysed by GIXRD, In: Sternemann, C.; Wagner, R.; Lützenkirchen- Hecht, D. (Hrsg.): 12th DELTA User Meeting & Annual Report 2016. Dortmund, 30.11.2016, S. 53-54
Wulff, D.; Holländer, U.; Lützenkirchen-Hecht, D.; Langohr, A.; Möhwald, K.; Maier, H. J.
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(2017): In-situ examination of Cr-Ni steel surfaces heat treated under N2 by GIXRD, In: Sternemann, C.; Wagner, R.; Lützenkirchen-Hecht, D. (Hrsg.): 13th DELTA User Meeting & Annual Report 2017. Dortmund. 29.11.2017, S. 27-28
Wulff, D.; Bornmann, B.; Wagner, R.; Holländer, U.; Lützenkirchen-Hecht, D.; Möhwald, K.; Frahm, R.; Maier, H. J.
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Brazing in SiH4- Doped Inert Gases. A New Approach to an Environment Friendly Production Process. International Journal of Precision Engineering and Manufacturing-Green Technology (2019)
Holländer, U.; Wulff, D.; Langohr, A.; Möhwald, K.; Maier, H.J.
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Prozessatmosphären-Werkstoff-Wechselwirkungen bei dem flussmittelfreien Löten von austenitischen Chrom-Nickel-Stählen, Dissertation, Berichte aus dem IW 01/2019, Garbsen: TEWISS Verlag. ISBN: 978-3-95900-245-5
Wulff, D.
