500 MHz FT-NMR Spektrometer
Final Report Abstract
Das angeschaffte 500 MHz NMR Gerät wird überwiegend für Forschungszwecke verwendet, wobei auch darauf hinzuweisen ist, dass dieses Gerät wesentlicher Bestandteil in Fortgeschrittenen- oder Forschungspraktika ist. Das Gerät ist wesentlicher Bestandteil der Forschungsergebnisse aus den letzten drei Jahren und lieferte essentielle Daten, die für eine Publikation notwendig waren. Die sehr gute Auflösung und die damit verbundene Sensitivität ist essentiell zur Strukturaufklärung sowohl von Phosphorreichen Klustersystemen als auch von großen organischen Verbindungen. Die deutlich schnellere Messzeit wird dazu genutzt kurzlebige Intermediate zu detektieren und zu identifizieren, um somit sinnvolle Reaktionsmechanismen aufzustellen. Die Möglichkeit von hoch-sensitiven Heterokern 2D-Korrelationsexperimenten (Bsp. 31P-19F, 1H-31P, 31P-31P, 13C-19F) ermöglicht die Voraussage von Intramolekularen Wechselwirkungen. Gerade im Bereich der Phosphorchemie wurden aus diesem Grund zahlreiche Publikationen in renommierten Fachzeitschriften verfasst. Das NMR Gerät diente zudem Etablierung von Kooperationsarbeiten oder zur Unterstützung von Projekten und Habilitanden (Dr. M. Hellwig, Dr. C. Wu, Dr. F. Lips) sowohl der TU Dresden als auch von extern. Es werden regelmäßig Naturstoffe der Lebensmittelchemie vermessen, wovon teilweise lediglich 2-3 mg zur Verfügung stehen. So wurden in den letzten zwei Jahren 4 Publikationen der Lebensmittelchemie veröffentlicht, in denen explizit auf das 500 MHz System, bzw. unsere Professur erwähnt wird. In den Kooperationsarbeiten sowohl TU intern als auch extern wurden vorwiegend Heterokerne, wie z.B. 7Li, 29Si, 31P, 77Se, 125Te, vermessen. Dabei handelte es sich unter anderem um Elektrolytsysteme in Lithium- Schwefel Batterien, Ionischen Flüssigkeiten sowie Silizium-basierte und Selen-basierte Klustersysteme. Auch hierbei war die sehr hohe Sensitivität des Gerätes ein hoher Vorteil. Insgesamt wurden somit 11 Publikationen in Kooperationsarbeit veröffentlicht.
Publications
- Cationic 5-phosphonio-substituted N-heterocyclic carbenes; Dalton Trans., 2016, 45, 11384
K. Schwedtmann, R. Schoemaker, F. Hennersdorf, A. Bauza, A. Frontera, R. Weiss, J. J. Weigand
(See online at https://doi.org/10.1039/c6dt01871h) - A Tetracyclic Octaphosphane R2P8 (R = (DDP)GaBr) by Subsequent Addition, Inversion and Condensation Reactions; Angew. Chem. Int. Ed., 2017, 56, 7858
F. Hennersdorf, J. J. Weigand
(See online at https://doi.org/10.1002/anie.201703953) - Carbodiphopshirane mediated synthesis of a triflyloxyphosphonium dication and its reactivity towards nucleophiles; Chem. Commun., 2017, 53, 2954
S. Yogendra, F. Hennersdorf, A. Bauzà, A. Frontera, R. Fischer, J. J. Weigand
(See online at https://doi.org/10.1039/c7cc00982h) - Donor acceptor interactions in tri(phosphonio)methanide dications [(Ph3P)2CP(X)Ph2]2+; Dalton Trans., 2017, 46, 15503
S. Yogendra, F. Hennersdorf, A. Bauzà, A. Frontera, R. Fischer, J. J. Weigand
(See online at https://doi.org/10.1039/c7dt03271d) - Isolation of Azadiphosphiridines and Diphosphenimines by Cycloaddition of Azides and a Cationic Diphosphene; Angew. Chem. Int. Ed., 2017, 56, 6218
K. Schwedtmann, F. Hennersdorf, A. Bauzà, A. Frontera, R. Fischer, J. J. Weigand
(See online at https://doi.org/10.1002/anie.201702058) - Nitrogen-Phosphorus(III)-Chalcogen Macrocycles for the Synthesis of Polynuclear Silver(I) Sandwich Complexes; Inorg. Chem., 2017, 56, 8698
S. Yogendra, F. Hennersdorf, J. J. Weigand
(See online at https://doi.org/10.1021/acs.inorgchem.7b00141) - Reductive Ring Opening of a Cyclotris(phosphonio)methanide Dication to a Phosphanylcarbodiphosphorane: In Situ UV-Vis Spectroelectrochemistry and Gold Coordination; Organometallics, 2017, 37, 748
S. Yogendra, S. Schulz, F. Hennersdorf, S. Kumar, R. Fischer, J. J. Weigand
(See online at https://doi.org/10.1021/acs.organomet.7b00597) - Selective and Reversible Fluoride Complexation from Water by a Cyclic Tri(phosphonio)methanide Dication; Angew. Chem. Int. Ed., 2017, 56, 7907
S. Yogendra, F. Hennersdorf, A. Bauzá, A. Frontera, R. Fischer, J. J. Weigand
(See online at https://doi.org/10.1002/anie.201701570) - Selective Derivatisation of a Hexaphosphane from Funktionalization of White Phosphorus; J. Am. Chem. Soc., 2017, 139, 14592
F. Hennersdorf, J. Froetschel, J. J. Weigand
(See online at https://doi.org/10.1021/jacs.7b07704) - Versatile Tri(pyrazolyl)phosphanes - Application as phosphorus precursors for the synthesis of highly emitting InP/ZnS quantum dots; Angew. Chem. Int. Ed., 2017, 56, 14737
R. Panzer, C. Guhrenz, R. Hübner, N. Gaponik, D. Haubold, A. Eychmüller, J. J. Weigand
(See online at https://doi.org/10.1002/anie.201705650)
