500 MHz NMR-Spektrometer-Konsole
Final Report Abstract
Das Gerät wird im Wesentlichen zur Messung anisotroper NMR-Parameter von Analyten in lyotropflüssigkristallinen (LLC) Phasen eingesetzt. In diesem Zusammenhang wird es auch genutzt, um Syntheseprodukte (Monomere und Zwischenstufen) zu charakterisieren. Zur Charakterisierung der LLC-Phasen werden Messungen der Temperaturabhängigkeit der Quadrupolaufspaltung des Lösungsmittelsignals durchgeführt. Die Homogenität der Phasen wird durch 2H-Imaging beurteilt. Dabei sind in den ersten drei Jahren eine Fülle von Ergebnissen erzielt worden, wobei helikal-chirale Polyacetylene und Polyisonitrile eine dominierende Rolle spielen. Diese Polymere wurden vor unseren Untersuchungen nicht zu diesem Zweck eingesetzt und haben sich als in vielerlei Hinsicht überlegene Orientierungsmedien erwiesen. Insbesondere die extrem ausgeprägte Enantiodifferenzierung der Polyacetylene sei hier besonders erwähnt. In Studien zur funktionellen Gruppentoleranz der neuen Medien konnte gezeigt werden, dass diese ebenfalls überragend ist wodurch wir, auch durch die Vielzahl der inzwischen synthetisierten Polymere, nicht erwarten, dass es eine funktionelle Gruppe gibt, die eine Messung unmöglich machen würde. In Zusammenarbeit mit der Gruppe Luy (KIT, Karlsruhe) haben wir Zweiphasensysteme entwickelt, die die simultane Messung von isotropen und anisotropen Daten ermöglicht. Zurzeit entwickeln wir Mehrphasensysteme, die neben den isotropen Kopplungen die Ermittlung von zwei (möglichst unabhängigen) Alignmenttensoren erlaubt. In einem weiteren Projekt wurden chirale Gele auf der Grundlage der oben genannten Polymere entwickelt und erfolgreich unter Einsatz des Gerätes getestet. Die neue Konsole war in all diesen Projekten von großem Nutzen. Insbesondere bei Serienmessungen, bei denen 2H-NMR-Experimente mit 1H- oder 1H-13C-Korrelationsexperimenten alternieren, war früher ein Operatoreingriff nötig, sodass diese Messungen nur tagsüber durchführbar waren und viel Zeit kosteten. Mit der neuen Konsole konnte nunmehr ununterbrochen gemessen werden, was die Arbeiten enorm beschleunigte. Darüber hinaus war die alte Konsole überaus störanfällig während die Neue im Berichtszeitraum kein einziges Mal ausfiel.
Publications
- Journal of Polymer Science Part A: Polymer Chemistry 2015, 53, 1320-1329
J. Scholz, M. Reggelin
(See online at https://doi.org/10.1002/pola.27580) - Chemistry – A European Journal 2017, 23, 13351- 13359
M. Reller, S. Wesp, M. R. M. Koos, M. Reggelin, B. Luy
(See online at https://doi.org/10.1002/chem.201702126) - RSC Advances 2017, 7, 47183- 47189
M. Hempe, M. Reggelin
(See online at https://doi.org/10.1039/C7RA09401A) - Synthesis 2017, 49, 403-408
J. Kühl, M. Reggelin
(See online at https://doi.org/10.1055/s-0036-1588679) - Synthesis 2017, 49, 4489-4499
M. Hempe, L. Schnellbächer, T. Wiesner, M. Reggelin
(See online at https://doi.org/10.1055/s-0036-1590824)
