Metallic glasses made by selective laser melting (SLM): structuring, surface treatment and mechanical properties
Final Report Abstract
Ziel des Vorhabens war die Entwicklung zweier Prozessketten zur Herstellung filigraner oder massiver Mikrobauteile aus metallischen Gläsern auf Eisen‐ und Zirkonbasis. Dazu wurden zunächst für beide Legierungssysteme geeignete Parameter für die Probenerzeugung mittels selektiven Laserstrahlschmelzens (SLM) sowie mittels Saugguss ermittelt. Neben dem Aufbau erster komplexer Geometrien mit dem SLM‐Verfahren lag der Fokus des Projekts auf der nachträglichen Bearbeitung der Probenoberflächen mit Hilfe der Mikrobearbeitungsverfahren Fräsen, Erodieren und Laserabtragen. Hierzu wurde eine umfangreiche Parameterstudie durchgeführt und der Einfluss dieser Bearbeitungen auf das mechanische Werkstoffverhalten unter quasistatischen, zyklischen und schlagartigen Beanspruchungen ermittelt. Zusätzlich wurden Proben mit einem Mikrostrahlverfahren kugelgestrahlt, um Druckeigenspannungen gezielt einzubringen, welche einen deutlichen Einfluss auf die Schädigungsentwicklung und die Bildung von Scherbandstrukturen zeigten. Ziel war es letztendlich, die resultierenden mechanischen Eigenschaften in Abhängigkeit der Werkstoffveränderungen durch die einzelnen Oberflächenmodifikationen zu erfassen und aus den Ergebnissen aussagekräftige Zustands‐Eigenschafts‐Korrelationen zur gezielten Erzeugung von Bauteilen aus massiven metallischen Gläsern unter Erhaltung der Glasstruktur ableiten zu können. Das Projekt konnte weitestgehend wie geplant durchgeführt werden. Nach anfänglichen Schwierigkeiten bei der qualitätsgerechten Pulverherstellung für den SLM‐Prozess sowie einem kurzfristigen Wechsel auf eine andere Laserschmelzanlage gelang es an beiden Legierungssystemen voll amorphe Zylinder‐ und Würfelgeometrien mit unterschiedlichen Abmaßen zu erzeugen. Dabei zeigte die Zirkon‐ im Gegensatz zur Eisenbasislegierung keine Rissbildung, aber eine Vielzahl kleiner Poren, welche über den gesamten Probenquerschnitt vorlagen und im Zuge einer weiteren Parameteroptimierung vermieden werden konnten. Somit war auch die Herstellung komplexer, dünnwandiger Strukturen mit einer amorphen Struktur möglich. Zur Optimierung des SLM‐Prozesses wurden zusätzlich Simulationen des Strömungsverhaltens des in die Anlagenkammer eingeleiteten Argon‐Schutzgases durchgeführt, die wichtige Erkenntnisse zur Erhöhung der Gleichmäßigkeit und der Reinheit der erzeugten glasartigen Strukturen lieferten. Die Probenherstellung mittels Saugguss konnte ebenfalls für beide Legierungssysteme erfolgreich durchgeführt werden, um ausreichend vollamorphes Versuchsmaterial für die Weiterverarbeitung zur Verfügung stellen zu können. Die verfahrensspezifischen Parameterfelder für die anschließende Mikrobearbeitung der Probenoberflächen wurden anhand eines teilfaktoriellen Versuchsplans zusammengestellt. Bei der Erzeugung der unterschiedlichen Oberflächenzustände wurden pro Bearbeitungsverfahren zwei Parametersets ausgewählt, um jeweils eine hohe und eine geringe Oberflächengüte zu erzielen. Zum späteren Vergleich der mechanischen Eigenschaften wurde des Weiteren ein unbehandelter Referenzzustand mit einer defektfreien, polierten Oberfläche generiert. Durch die hohen intrinsischen Spannungen, die im Probenmaterial der Fe‐basierten Legierung infolge des Herstellungsprozesses vorlagen, konnte weder eine zuverlässige Bearbeitung der Oberflächen noch eine Probenentnahme für die Materialprüfung erfolgen, weshalb dieses Legierungssystem in den nachfolgenden Untersuchungen nicht berücksichtigt werden konnte. Die modifizierten Oberflächenzustände der Zr‐ Basislegierung konnten hingegen problemlos mittels konfokaler Lichtmikroskopie und mit einem Perthometer bezüglich ihrer Oberflächenrauheit untersucht und deutliche Unterschiede festgestellt werden. Durch die erstmalige Applikation der inkrementellen Bohrlochmethode an metallischen Glasproben konnten für ausgewählte Zustände zudem Eigenspannungstiefenverläufe ermittelt werden, die zum besseren Verständnis der Schädigungsmechanismen der untersuchten Legierung beitrugen. Nach der Mikrobearbeitung wurden für alle Zustände die erzeugten Oberflächen mittels Röntgenbeugungsanalyse auf ihre Amorphizität untersucht, wobei lediglich an den beiden erodierten Probenzuständen kristalline Phasen detektiert wurden, so dass für die meisten Bearbeitungsvarianten eine Erhaltung der amorphen Struktur gewährleistet werden konnte. Bei der Untersuchung der quasistatischen Dreipunktbiegeeigenschaften der Zr‐Basislegierung zeigten sich, dass erreichten Festigkeiten unter Berücksichtigung der für Gläser typischen Streuung relativ robust gegenüber Einflüssen der bearbeiteten Probenoberfläche waren. Dagegen traten signifikante Unterschiede bei den Bruchdehnungen auf, welche durch eine rasterelektronenmikroskopische Analyse der Bruchflächen sowie der durch die mechanische Beanspruchung erzeugten Scherbandstrukturen auf den Seitenflächen der Biegeproben für die meisten Oberflächenzustände gut mit der Höhe der generierten Scherstufen und den Gewaltbruchanteilen auf der Bruchfläche in Korrelation gebracht werden konnten. Im zyklischen Laststeigerungsversuch sowie den Wöhlerversuchen konnte durch eine resistometrische Schädigungsanalyse der Zeitpunkt der Rissinitiierung in situ bestimmt und durch eine anschließende Auswertung des Maschinenwegsignals belegt werden. Dabei konnte u.a. eine verspätete Rissbildung für die beiden kugelgestrahlten und die beiden mikrogefrästen Zustände festgestellt werden. Diese vier Zustände wiesen auch die besten Dauerfestigkeiten auf, wobei die mit 5 bar Strahldruck kugelgestrahlten Proben eine signifikante Verbesserung gegenüber dem unbehandelten Referenzzustand zeigten. Insgesamt war der Einfluss der verschiedenen Oberflächenbearbeitungen auf die Dauerfestigkeit sehr groß. Durch die richtige Wahl der Bearbeitungsparameter beim Mikrofräsen lassen sich dabei metallische Gläser ohne Reduktion der Dauerfestigkeit herstellen. Im Zuge Vorhabens konnten somit, nach unserer Kenntnis erstmalig, Prozess‐Gefüge‐Eigenschaftsbeziehungen für die Zr‐ Basislegierung Vitreloy 105 aufgestellt werden. Dabei konnte ein starker Einfluss der unterschiedlichen Bearbeitungsverfahren auf die mechanischen Eigenschaften festgestellt werden. In den meisten Fällen führte eine Bearbeitung dabei zu einer Reduktion der Ermüdungsfestigkeit. Durch Zerspanung mit Mikrofräsen ließ sich eine Oberflächenbearbeitung etablieren, die keine Reduktion der Dauerfestigkeit zur Folge hat. Durch Kugelstrahlen konnte die Schädigungsentwicklung sogar gehemmt und damit die Materialeigenschaften gezielt verbessert werden.
Publications
- Bearbeitung metallischer Gläser auf Fe‐ und Zr‐Basis mittels Mikrofräsen, Mikrofunkenerosion und Mikrolaserabtragen. Kolloquium Mikroproduktion, Handwerkskammer Aachen, Deutschland (2015), S. 1‐7
P. Hoppen, A. Kacaras, B. Matuschka, V. Schulze
- Influence of shot peening on the mechanical properties of bulk amorphous Vitreloy 105. Surface Engineering 33 (2017) 9, S. 721‐730
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(See online at https://doi.org/10.1080/02670844.2017.1282712) - Processing a glass‐forming Zr‐based alloy by selective laser melting. Materials & Design 135 (2017), S. 133‐141
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(See online at https://doi.org/10.1016/j.matdes.2017.08.070)
