Kompakte Röntgenkleinwinkelanlage
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Die gekaufte kompakte Röntgenkleinwinkelstreuanlage ist hervorragend zur schnellen und zuverlässigen Untersuchung von nanodispersen Systemen im Teilchengrößenbereich zwischen etwa 2 und 100 Nanometern. Durch die Anschaffung des Gerätes wurde es möglich viele Standardmessungen mit disem Gerät durchzuführen, während parallel Untersuchungen von komplexeren Proben u.a. mit anspruchsvollen Probenumgebungen und hoher Zeitauflösung an unserem Röntgenkleinwinkelstreuinstrument VAXSTER durchgeführt werden konnten. Hierdurch wurden zahlreiche Kooperationsprojekte innerhalb der FAU und auch darüber hinaus initiiert und vorangetrieben werden. Darüber hinaus wird das Gerät intensiv zur Vorbereitung von Messzeiten an Synchrotron- aber auch Neutronengroßforschungszentren genutzt. Im folgenden ist eine Liste ausgewählter Projekte, die mit der Anlage in den ersten 3 Jahren nach Inbetriebnahme durchgeführt wurden, angegebn: 1. Größen- und Formbestimmung von Goldnanopartikeln 2. Strukturelle Charakterisierung von mizellaren CTAB-Dispersionen in Wasser in Anwesenheit von n-Alkoholen. 3. Charakterisierung unilamellarer und multilamellarer DMPC und POPC-Vesikel 4. Dispersionen organischer Nanopartikel. 5. Größenbestimmung von Titandioxid- und AlOOH-Nanopartikeln. 6. Strukturelle Charakterisierung von Polymerwerkstoffen. 7. Analyse der strukturellen Veränderung von porösem SiO 2 nach der Verwendung als Katalysator. 8. Strukturelle Charakterisierung von Mizellen, Mikroemulsionen und Flüssigkristallen in Anwesenheit ionischer Flüssigkeiten. 9. Größenbestimmung von Nanopartikeln, die in mizellaren Dispersionen, Mikroemulsionen bzw. flüssigkristallinen Systemen hergestellt wurden; dabei ist eine ionische Flüssigkeit stets eine Hauptkomponente (Kooperation mit AK Haumann). 10. Größe und Stabilisierung von ZnO-Nanopartikeln (T. Schindler, Kooperation mit Dr. Doris Segets, AK Peukert). 11. Funktionalisierung von ZnO-Nanopartikeln mit Porphyrinen (T. Schindler, AK Unruh). 12. Strukturelle Charakterisierung von Zeolithen (S. Lages, Kooperation mit A. Machoke, AK Schwieger). Eines der wesentlichen Projekte in der die SAXSpace verwendet wurde, war die Untersuchung von Goldnanopartikeln (AuNPs) in wässrigen Lösungen von CTAB. CTAB bildet dabei Mizellen, welche die Strukturbildung katalysieren und die entstandenen Nanopartikel stabilisieren. Sowohl die CTAB-Mizellen als auch die AuNPs zeigen eine ausgeprägte Kleinwinkelstreuung. So wurde die SAXSpace dazu verwendet die CTAB-Mizellen vorzucharakterisieren und im Rahmen von Strahlzeiten an Großforschungseinrichtungen mithilfe von SAXS und SANS strukturell vollständig zu beschreiben. Dabei wurde insbesondere der Einfluss verschiedener Parameter wie Konzentration, Temperatur und die Zugabe von Additiven wie n-Alkoholen eingehend untersucht. Für diese Untersuchungen war die temperierbare Probenumgebung (TC-stage) der SAXSpace hervorragend geeignet. Ein ähnliches Vorgehen wurde in Zusammenarbeit mit der Arbeitsgruppe von PD Dr. Marco Haumann (Lehrstuhl für Chemische Reaktionstechnik, CRT) im Rahmen mehrerer Abschlussarbeiten verfolgt. Hierbei wurden Mikroemulsionen, Mizellen und Flüssigkristalle in Anwesenheit ionischer Flüssigkeiten strukturell charakterisiert und später für die Synthese von Goldnanopartikeln verwendet. Unsere Arbeitsgruppe besitzt eine langjährige Erfahrung in der strukturellen Charakterisierung organischer und anorganischer Nanopartikel. In enger Kooperation mit der Arbeitsgruppe von Prof. Wolfgang Peukert (Lehrstuhl für Feststoff- und Grenzflächenverfahrenstechnik, LFG) wurde z.B. die Bildung, Stabilisierung und Alterung von ZnO Nanopartikeln ebenso wie der Einfluss der Aufreinigung der Partikel auf die mesoskopische Struktur der Dispersionen detailliert untersucht. Im Rahmen zweier Masterarbeiten wurde die Funktionalisierung dieser Nanopartikel durch verschiedene Porphyrine und Katechole und ihr Einfluss auf Größe und Stabilität der Nanopartikel quantifiziert. Die SAXSpace wurde auch intensiv zur Charakterisierung von Größe und Form von TiO2- und AlOOH-Nanopartikeln im Rahmen von Kooperationsprojekten mit den Arbeitskreisen von P. Schmuki (Werkstoffwissenschaften, FAU) und R. Neder (ICSP, FAU) genutzt. Zudem nutzen wir die SAXSpace in der eigenen Arbeitsgruppe zur Untersuchung der Struktur von Lipid-Vesikeln, von Phasenübergängen in Dispersionen organischer Nanopartikel. Auch hier ist die temperierbare Probenumgebung sowie der große, flexibel wählbare Q-Bereich des Gerätes äußerst hilfreich. Weitere Untersuchungen an poröse Materialien, wie sie für Anwendungen in der heterogenen Katalyse benötigt werden sowie qualitative Messungen zu Ausscheidung, Größe und Kristallinitätsgrad von Polymerpartikeln in PLA wurden in Kooperation Arbeitsgruppen aus den Werkstoffwissenschaften und der Chemie durchgeführt.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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The influence of n-hexanol on the morphology and composition of CTAB micelles. Coll. Surf. A 2018, 543, 56-63
T. Schmutzler, T. Schindler, M. Schmiele. M.-S. Appavou, S. Lages, A. Kriele, R. Gilles, T. Unruh
