System zur Echtzeitanalyse von solvensbasierten Prozessen (ESPro)
Zusammenfassung der Projektergebnisse
Das beantragte System zur Echtzeitanalyse von solvensbasierten Prozessen (ESPro) gestattet die Online-Überwachung von chemischen Prozessen im Bereich der Rohstoffchemie, Biotechnologie und heterogenen Katalyse. Sowohl durch den Einsatz des IR-Spektroskopiemoduls als auch des Videomikroskopiemoduls wurden zahlreiche Erkenntnisse zur Reaktionskinetik, Produktbildung und –charakterisierung sowie Bildung von Zwischenprodukten gewonnen. Der Einsatz von ESPro ermöglichte dabei die Beobachtung und Aufklärung von chemischen aber auch enzymatischen Depolymerisations- sowie Repolymerisationsreaktionen von Lignin. Der Abbau bzw. die Modifikation von Lignin wurden sowohl auf molekularer Ebene durch das Spektroskopiemodul untersucht als auch Makroeffekte wie Partikelbildung durch das Videomikroskopiemodul nachgewiesen. Durch die mögliche Echtzeitkontrolle wurden zudem zweifelsfrei Repolymeristaionsreaktionen beobachtet, was bei einer klassische Probennahme nicht möglich ist. Dadurch wurde eine fehlerfreie Messung bzw. Interpretation der Ergebnisse ermöglicht. Neben der Lignindepolymerisation wurde ESPro mit großem Erfolg bei der Untersuchung zur enzymatischen Zellstoffhydrolyse sowie Bioethanolproduktion im Rahmen von SSF-Prozessen (Simultaneous Saccharification and Fermentation) eingesetzt. Zudem wurde auch die enzymatische Spaltung von biogenen Reststoffen nachgewiesen. Gerade im Bereich der Biotechnologie zeigte sich ESPro als zuverlässiges Hilfsmittel zur Prozesskontrolle, da selbst im wässrigen Medium über die IR-spektroskopische Verfolgung auch geringe Konzentrationsänderungen der Reaktanden erfasst werden wurden. Neben den Anwendungen in der Biotechnologie wurden mit ESPro zahlreiche Optimierungen im Bereich der chemischen Synthese durchgeführt. Dabei konnten mittels ESPro für den Reaktionsverlauf kritische Prozesse wie der Wiedereintritt von atmoshärisch gebundenem Waaser in das Lösungsmittel verfolgt werden. Ferner wurden komplexe kinetische Untersuchungen im Rahmen der Synthesen von ligandenmodifizierten Calixarenen für die Metallionenextraktionen realisiert, indem durch die online- Verfolgung der Zwischenprodukt-/ Produktbildung und Eduktabnahme zeitaufgelöst verfolgt wurden. Die gewonnenen Daten dienten dabei als Basis für die weitere Syntheseauslegung, sowie die Übertragung in den halbtechnischen Maßstab (20 L). Ein besonderer Vorteil von ESPro ist, dass es flexibel zur online Prozesskontrolle im System sowohl auf der Mikroskala (Mikroreaktoren) als auch in der kg-Skala (Miniplant) eingesetzt werden kann. Damit konnten Effekte aus dem Scale-up direkt identifiziert und zweifelsfrei zugeordnet werden. Mit ESPro wurden darüber hinaus auch wichtige Erkenntnisse hinsichtlich der Emulsionsspaltung gewonnen, die für die spätere Prozessauslegung maßgeblich waren. Durch den Einsatz des Videomoduls ließen sich in partikelhaltigen Emulsionen aufgrund der unterschiedlichen optischen Eigenschaften Partikel von Öltropfen eindeutig unterschieden und die Koaleszenz zeitaufgelöst nachweisen, was eine wesentliche Grundlage für die Entwicklung des gegenwärtig in Publikation befindlichen mechanistischen Modells war. Durch den Einsatz von ESPro konnten erstmals dynamische Prozesse im Zuge der Emulsionsbildung und -spaltung sowie der Koaleszenz bei Zugabe weiterer Agentien beobachtet werden.
Projektbezogene Publikationen (Auswahl)
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Direktsynthese von Bioethylen aus Weizenstroh. Chem. Ing. Tech. 2016
D. Steffien, C. Roßberg, R. Kiehle, M. Bremer, S. Fischer, M. Bertau
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Enzymatische Depolymerisation von Lignin mittels immobilisierter Laccase. Biospektrum 2016
A. Jahn, D. Steffien, M. Bertau
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Selektive Gewinnung organischer Grundbausteine aus Lignin. Biobased Future 2016. S. 16
D. Steffien, A. Jahn, A. Zurbel, M. Bertau
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Kieselgurfreie Anschwemmfiltration mit Alginit. Brauwelt. 2017
S. Hippmann, H.M. Eßlinger, M. Bertau
