Analytisches Transmissionselektronenmikroskop
Final Report Abstract
Am Lehrstuhl für Materialkunde und Werkstoffprüfung wurde das 2015 neu in Betrieb genommene Transmissionselektronenmikroskop in verschiedenen Projekten zur Mikrostrukturcharakterisierung von Hochleistungswerkstoffen für Anwendungen unter Hochtemperaturbedingungen eingesetzt. Im Rahmen der DFG-Forschergruppe 727 „Beyond Ni-Base Superalloys“ werden hochmoderne Werkstoffsysteme auf Molybdän/Silizium/Bor-Basis hinsichtlich ihres Hochtemperaturkorrosionsverhaltens bei Temperaturen von bis zu 1500°C untersucht. Ziel der Werkstoffentwicklung ist eine Erhöhung der maximal möglichen Anwendungstemperaturen gegenüber Nickelbasissuperlegierungen, womit z.B. in Gasturbinen der thermische Wirkungsgrad signifikant gesteigert werden kann. Um Unterschiede in den mittels kontinuierlicher thermogravimetrischer Messungen experimentell ermittelten Bildungskinetiken verschiedener Legierungszusammensetzungen verstehen zu können, wurde der Oxidschichtaufbau unter Anwendung von hochauflösender Elektronenmikroskopie systematisch charakterisiert. Durch transmissionselektronenmikroskopische Untersuchungen von mittels fokussiertem Ionenstrahl (FIB) zielpräparierten Oxidschichtproben war es möglich, die komplexen Phasen in den Oxidschichten exakt zu analysieren und daraus wichtige Erkenntnisse über die Mechanismen der Oxidschichtbildung abzuleiten und damit zur Verbesserung der Legierungszusammensetzung beizutragen. Weitere Arbeiten des Lehrstuhls für Materialkunde und Werkstoffprüfung, in denen Transmissionselektronenmikroskopie zur Anwendung kam, beschäftigen sich mit der Dauerfestigkeit von Hochleistungswerkstoffen im Bereich sehr hoher Lastspielzahlen (VHCF) und stehen im Zusammenhang mit dem DFG-Schwerpunktprogramm 1466 „Life ∞ – unendliche Lebensdauer für zyklisch belastete Hochleistungswerkstoffe“. Im Rahmen des Projekts „Entwicklung eines höchstfesten Stahls für Ventilfedern“, das am Lehrstuhl für Werkstoffsysteme für den Fahrzeugleichtbau bearbeitet wird, soll der Zusammenhang zwischen den mikrostrukturellen und den makroskopischen Werkstoffeigenschaften martensitischer Federstähle bezüglich der Mechanismen des Relaxations- und Dauerfestigkeitsverhaltens erarbeitet werden. Insbesondere werden die Abhängigkeiten der Dehnungsrate von der Versetzungsdichte, der angewandten Belastungsspannung, der Aktivierungsenergie und des Aktivierungsvolumens beschrieben. Mit der Anwendung analytischer Methoden, wie z.B. der hochauflösenden Transmissionselektronenmikroskopie, können die mikrostrukturellen Zustände der Werkstoffe charakterisiert werden und die Zusammenhänge zwischen den mikrostrukturellen Mechanismen und den makroskopischen Werkstoffeigenschaften erarbeitet werden. Im Fokus der Forschungsarbeit liegen zum einen die Untersuchungen persistenter Gleitbänder, welche aufgrund zyklischer Belastungen entstehen und ursächlich für die Entstehung von Anrissen in kristallinen Werkstoffen sein sollen. Anderseits soll die Wechselwirkung von Versetzungen mit Gitterbaufehlern, z.B. substitutioneller und interstitieller Fremdatome, Ausscheidungen und Korngrenzen, in martensitischen Werkstoffen unter Berücksichtigung erhöhter Temperaturen dargestellt werden. Das Institut für Bau- und Werkstoffchemie beschäftigt sich schwerpunktmäßig mit der Forschung und Entwicklung von Werkstoffen (Baustoffen) und anorganischen Bindemitteln, die auch in anderen Industriebereichen sowie in der Medizin eingesetzt werden. Ein Hauptziel der Arbeiten besteht in der Entwicklung neuartiger Bau- und Werkstoffe hoher Leistungsfähigkeit (Verarbeitbarkeit, physikalische und chemische Eigenschaften), einschließlich einer guten Dauerhaftigkeit und Nachhaltigkeit. Diese Werkstoffe sollen durch höchste Leistungsfähigkeit und eine günstige Herstellung möglichst ressourcenschonend sein. Die Entwicklung neuer hochleistungsfähiger Werkstoffe des Bauwesens wird nach heutigem Stand der Forschung durch eine chemische und physikalische Optimierung der Bindemittelsysteme im Mikro- und Nanobereich insbesondere durch mikro- und nanoskalige Zusätze sowie organische Zusatzmittel erreicht. Die Entwicklung neuartiger Bau- und Werkstoffe sowie die Erhöhung der Dauerhaftigkeit und Nachhaltigkeit bereits vorhandener Materialien durch die Aufklärung der Hydratations- und Korrosionsmechanismen erfordern vor allem Kenntnisse über Strukturen, Gefüge und Prozesse im Mikro-, Nano- und Atombereich. Die Eigenschaften dieser Werkstoffe, wie beispielsweise vom weltweit in größtem Umfang verwendeten Werkstoff Beton, werden entscheidend durch die Strukturen und Gefüge im Mikro- und Nanometerbereich bestimmt. Im Bereich Forschung- und Entwicklung moderner, anorganischer Bindemittel wurden Projekte, die den Einsatz von mikro- und nanoskaligen Produkten als Schwerpunkt haben, durchgeführt. Die Untersuchungen zum Einsatz feinstpartikulärer anorganischer Bindemittel, kohlenstoff- und titanbasierter Nanostrukturen (CNTs und TiNTs), Silicium- und Titanoxide sowie von Carbonaten umfassen grundlagenund anwendungsorientierte Forschungsschwerpunkte, die sowohl industriell aber auch durch DFG, EU, BMWi, BMBF und AIF gefördert wurden. Hierbei sind insbesondere die Einflüsse der Zusätze auf die Gefügeausbildung, deren Anbindung an die Bindemittelmatrix und die Reaktionsprodukte von Interesse. Zur Aufklärung dieser Fragestellungen wurde das TEM eingesetzt. Die zentralen Themenstellungen, die am Lehrstuhl für Oberflächen- und Werkstofftechnologie (LOT) bearbeitet werden, beziehen sich auf das Verständnis der Zusammenhänge zwischen der Mikro- und Nanostruktur von Oberflächen sowie Materialien allgemein. Der Lehrstuhl beschäftigt sich mit der qualitativen und quantitativen Charakterisierung von Oberflächen, Randschichten, Grenzflächen, nanostrukturierten Materialien sowie Nanostrukturen (Topografie, Rauheit, chemische Zusammensetzung, Eigenspannungen, Gefügestrukturen, Mikrohärte, Tribologie, Haftfestigkeit von Schichten etc.). Hierfür wird am LOT das TEM in verschiedenen Projekten für zur Aufklärung unterschiedlichen Fragestellungen eingesetzt.
Publications
- Cyclic deformation behavior of austenitic Cr-Ni-steels in the VHCF regime: Part I – Experimental study. Intern. Journal of Fatigue 93, 2016, 250-260
A. Grigorescu, P.-M. Hilgendorff, M. Zimmermann, C.- P. Fritzen, H.-J. Christ
(See online at https://doi.org/10.1016/j.ijfatigue.2016.05.005) - Cyclic deformation behavior of austenitic Cr-Ni-steels in the VHCF regime: Part II – Microstructure-sensitive simulation. International Journal of Fatigue 93, 2016, 261-271
P.-M. Hilgendorff, A. Grigorescu, M. Zimmermann, C.- P. Fritzen, H.-J. Christ
(See online at https://doi.org/10.1016/j.ijfatigue.2016.05.006) - Experimental investigation and analytical description of the damage evolution in a Ni-based superalloy beyond 106 loading cycles. Intern. Journal of Fatigue, 93, 2016, 272-280
A. Kolyshkin, M. Zimmermann, H.-J. Christ
(See online at https://doi.org/10.1016/j.ijfatigue.2016.03.017) - High temperature oxidation behavior of an equimolar refractory metalbased alloy 20Nb-20Mo-20Cr-20Ti-20Al with and without Si addition. Journal of Alloys and Compounds 688, 2016, 468-477
B. Gorr, F. Mueller, H.-J. Christ, T. Mueller, H. Chen, A. Kauffmann, M. Heilmaier
(See online at https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2016.07.219) - A Co3O4-CDots-C3N4 three component electrocatalyst design concept for efficient and tunable CO2 reduction to syngas. Nature Communications 8, 2017, 1828
S. Guo, S. Zhao, X. Wu, H. Li, Y. Zhou, C. Zhu, N. Yang, X. Jiang, J. Gao, L. Bai, Y. Liu, Y. Lifshitz, S.-T. Lee, Z. Kang
(See online at https://doi.org/10.1038/s41467-017-01893-7) - Characterization of oxidation kinetics of Mo-Si-B-based materials Oxidation of Metals 87, 2017, 89-108
M. A. Azim, B. Gorr, H.-J. Christ, M. Heilmaier, U. Koch, M. Engelhard
(See online at https://doi.org/10.1007/s11085-016-9659-3) - Crack growth behavior in an aluminum alloy under very low stress amplitudes. J. Mater. Res. 32, 2017, 4354-4361
T. Stein, M. Wicke, A. Brückner-Foit, T. Kirsten, M. Zimmermann, F. Bülbül, H.-J. Christ
(See online at https://doi.org/10.1557/jmr.2017.274) - Evaluation of three-dimensional microstructural effects on damage evolution during VHCF loading of duplex stainless steel – Microstructure-sensitive fatigue life assessment. Proc. Seventh International Conference on Very High Cycle Fatigue, M. Zimmermann und H.-J. Christ (Hg.), Siegener Werkstoffkundliche Berichte, Band 14/2017, ISBN 978-3-00-056960-9, Siegen, 2017, 160-166
B. Dönges, C.-P. Fritzen, H. J. Christ
- Investigation of C3S hydration mechanism by transmission electron microscope (TEM) with integrated Super-XTM EDS system; Journal of Microscopy, 267, 2017, 81
Y. Sakalli, R. Trettin
(See online at https://doi.org/10.1111/jmi.12549) - The effect of Ni-addition on the oxidation behavior of Co-Re-Cr high-temperature alloys. Materials at High Temperatures 35, 2018, 177-186
K. Esleben, B. Gorr, H.-J. Christ, D. Mukherji, J. Rösler
(See online at https://doi.org/10.1080/09603409.2017.1392111)
