UHV Elektrochemische Mikroskopie- und Spektroskopieeinheit
Final Report Abstract
Mit der UHV Elektrochemische Mikroskopie- und Spektroskopieeinheit ist es möglich, elektrochemische Messungen mit der Röntgenphotoelektronenspektroskopie (X-Ray photoelectron spectroscopy; XPS) und der Rastertunnelmikroskopie (scanning tunneling microscopy; STM) zur verknüpfen. XPS kann hier zudem mit monochromatischer Röntgenstrahlung durchgeführt werden. Mit Einsatz monochromatischer Röntgenstrahlung war es nun möglich, gezielt in Modellexperimenten die Wechselwirkung von Lithium und Natrium mit dünnen Ionischen Flüssigkeitsfilmen auf Kupfer sowie auf Silizum zu untersuchen. Dabei konnten Reaktionsprodukte wie z.B: LiF- und Li2O-Spezies sowie Bindungen zwischen Lithium und Schwefel oder Stickstoff nachgewiesen werden. Dies kann zum Grundverständnis zur Ausbildung von sogenannten „solid electrolyte interfaces“ beitragen, die an der Elektrolyt-Elektroden-Grenzfläche in Akkumulatoren entstehen. Im Vergleich mit früheren Messungen die mit nicht monochromatischer Strahlung durchgeführt wurden, konnten zudem der Einfluss von Strahlenschäden, Zersetzung der Ionischen Flüssigkeiten (ILs), auf die Ergebnisse gezeigt werden. Durch die Kombination einer leistungsstarken Röntgenquelle inkl. Monochromator zusammen mit einem großen Halbkugelanalysator und einem effektiven „delay line“-Detektor lassen sich somit die Spektren von ILs so schnell aufnehmen, dass in den meisten Fällen strahlungsinduzierte Reaktionen ausgeschlossen werden können. Parallel dazu entstanden die ersten XPS Messungen unter elektrochemischer Kontrolle mit Hilfe einer selbstkonstruierten elektrochemischen Zelle. Durch den Einsatz der monochromatisierten Quelle ist zusätzlich eine gute laterale Auflösung (~0.3 mm in „Fokus“),) erzielbar. Hiermit wurde der Einfluss einer Ionischen Flüssigkeit (1-ethyl-3-methylimidazolium-bis(trifluormethylsulfonyl)imid - [EMIm][TFSI]) auf die Bandlücke von Wasserstoff terminierter (111)-Oberfläche von Silizium (Si(111):H) untersucht. Der Beitrag eines angelegten Elektroden-Potentials auf die Bandverbiegung des Siliziums an einer IL-Si-Grenzfläche konnte ergründet werden. Zudem konnte mit der vorhandenen Rastertunnelspektroskopie gezeigt werden, dass die an der Spitze angelegte Spannung Einfluss auf die Anordnung der Ionen im Flüssigkeitsfilm hat und somit auch auf die Bandverbiegung. Diese Informationen sind für spätere STM Messungen wichtig. Darüber hinaus wurde eine Inertgas-Handschuhbox an die Apparatur angebaut, dadurch ist ein direkter Transfer von empfindlichen Proben, ohne Luftkontakt, in die Mikroskopie- und Spektroskopieeinheit möglich. Somit konnten erste Untersuchungen an elektrochemisch hergestellten Polysilanen durchgeführt werden.
Publications
- Monochromatic X-ray Photoelectron Spectroscopy Study of Three Different Ionic Liquids in Interaction with Lithium Decorated Copper Surfaces, Journal of Physical Chemistry C, 121 (5), 2675–2682. 2017
Mark Olschewski, René Gustus, Oliver Höfft, Abhishek Lahiri und Frank Endres
(See online at https://doi.org/10.1021/acs.jpcc.6b10139) - Interactions between Lithium, an Ionic Liquid, and Si(111) Surfaces Studied by X- ray Photoelectron Spectroscopy, Journal of Physical Chemistry Letters 9 (16), 4673– 4678. 2018
Zhen Liu , Guozhu Li, Andriy Borodin, Xiaoxu Liu, Yao Li , and Frank Endres
(See online at https://doi.org/10.1021/acs.jpclett.8b01871) - The Apparent Band Gap of p-doped H- Passivated Si(111) with a Thin Film of an Ionic Liquid on top, Journal of Physical Chemistry C122 (10), 5481–5488. 2018
A. Borodin, N. Borisenko, F. Endres
(See online at https://doi.org/10.1021/acs.jpcc.7b12009)
