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Simultan-thermische Analyseeinheit mit FTIR- und MS-Kopplung

Subject Area Systems Engineering
Term Funded in 2012
Project identifier Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Project number 227553846
 
Final Report Year 2016

Final Report Abstract

Die Gerätekombination (Simultan-thermische Analyse mit gekoppeltem Fourier-transformierten Infrarot-Spektrometer – STA/FTIR) wurde für die Untersuchung des Verhaltens von Stoffen verwendet, die unter Wärmeexposition zersetzt werden. Hierzu zählten biogene und fossile Brennstoffe, Holzwerkstoffe und Kunststoffe, vor allem solche für Kabelisolationen. Weiterhin wurden Gemische aus oxidationsfähigen und nicht mit Sauerstoff reagierenden Feststoffen in verschiedenen Zusammensetzungen untersucht. Solche Gemische treten z.B. in Abfalldeponien auf und haben immer wieder zu ausgedehnten und schwer beherrschbaren Bränden geführt. Die Versuche zeigten, dass Gemische mit etwa gleichen Anteilen an inerten und oxidierbaren Stoffen mehr Wärme freisetzen als der oxidierbare Stoff allein. Die Ursache liegt vermutlich in der besseren Annäherung an das Äquivalenzverhältnis von eins. Bei den beschriebenen Versuchen wurden die gasförmigen Reaktionsprodukte simultan mit FTIR analysiert. Im Zusammenhang mit einer am Institut vorhandenen Elementaranalyse zur Charakterisierung der elementaren Zusammensetzung von festen Stoffen (CHNS) konnte auf diese Weise der Stoffumsatz in einer summarischen Reaktionsgleichung für Edukte mit unbekannter Strukturformel (Naturprodukte, Kohlen) dargestellt werden. Dies wurde vor allem für biogene Brennstoffe und verschiedene Kohlearten untersucht. Durch Einbeziehung weiterer thermischer Analyseverfahren (SEDEX, isoperibole und adiabatische Warmlagerung), in denen größere Probenmengen möglich sind, konnte ein Vergleich der in der STA gewonnenen formalkinetischen Reaktionsparameter von Zersetzungs- und Oxidationsreaktionen angestellt werden. Dieser zeigte, dass für Proben, die sich weitgehend homogen zerkleinern lassen, gute Übereinstimmung in den formalkinetischen Parametern erreichen ließ. Damit eignen sich die STA-Daten gut für Simulationsrechnungen zu „Runaway Reactions“ in porösen Feststoffen und Feststoffgemischen.

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