NMR-Austauschkonsole, 300 MHz

• Fachliche Zuordnung: Molekülchemie
• Förderung: Förderung in 2012
• Projektkennung: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Projektnummer 227471727

• Erstellungsjahr: 2016

Zusammenfassung der Projektergebnisse

Das 300 MHz-NMR-Spektrometer ist erste Anlaufstelle im Haus für Routine-NMR-Analytik. Es erlaubt die schnelle Charakterisierung von Syntheseprodukten und Reaktionsmischungen über einen Open-Access-1H-NMR-Betrieb und bietet grundlegende 13C-/2D-NMR-Analytik über Nacht. Das Spektrometer ersetzt ein älteres Gerät von 1986 und bietet damit nicht nur zusätzliche Funktionen wie Gradientenpulse und automatische Kernabstimmung, sondern auch eine größere Meßqualität und -stabilität durch ein digitales Locksystem und vollautomatisches Gradientenshimming. Infolgedessen wurde nicht nur ein wesentlich höherer Probendurchsatz erreicht, sondern es konnten auch neue Experimente implementiert werden wie eindimensionale NMR-Spektren von 19F und 31P sowie homonukleare und invers detektierte heteronukleare 2D-Spektren, die mit ihrer hohen Empfindlichkeit hervorragend im Routinebetrieb durchgeführt werden können. Die schnelle Verfügbarkeit von Routine-NMR-Spektren hatte direkten Einfluß auf alle Forschungsschwerpunkte im Haus, namentlich die Synthese von Naturstoffen, Heterocyclen und Makromolekülen. Auch das Institut für Kernchemie unserer Universität nutzte das Gerät für die Analytik von synthetischen radiomarkierten PET-Tracern.

Projektbezogene Publikationen (Auswahl)

• Diaryldistyrylpyrazines Eur. J. Org. Chem. 2013, 2013, 5655–5669
  V. Schmitt, S. Moschel, H. Detert
  
• 18 F-Radiolabeling, Preliminary Evaluation of Folate-pHPMA Conjugates via PET. Macromol. Biosci. 2014, 14, 1396–1405
  H. Schieferstein, A. Kelsch, A. Reibel, K. Koynov, M. Barz, H.-G. Buchholz, N. Bausbacher, O. Thews, R. Zentel, T. L. Ross
  
• A Photochemical One-Pot Three- Component Synthesis of Tetrasubstituted Imidazoles, Org. Lett. 2014, 16, 5430–5433
  S. Pusch, T. Opatz
  
• Flexible Synthesis of Planar Chiral Azoninones and Optically Active Indolizidinones, Eur. J. Org. Chem. 2014, 6272–6284
  F. Bohland, I. Erlin, L. Platte, M. Schröder, D. Schollmeyer, U. Nubbemeyer
  
• In Vitro and In Vivo Structure– Property Relationship of 68Ga-Labeled Schiff Base Derivatives for Functional Myocardial PET Imaging. Mol Imaging Biol 2014, 16, 802–812
  O. Thews, M. Zimny, E. Eppard, M. Piel, N. Bausbacher, V. Nagel, F. Rösch
  
• Powerful Fluoroalkoxy Molybdenum(V) Reagent for Selective Oxidative Arene Coupling Reaction. Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 2494–2497
  M. Schubert, J. Leppin, K. Wehming, D. Schollmeyer, K. Heinze, S. R. Waldvogel
  
• Stimuli-Responsive Tertiary Amine Functional PEGs Based on N , N - Dialkylglycidylamines. Macromolecules 2014, 47, 7679–7690
  J. Herzberger, D. Kurzbach, M. Werre, K. Fischer, D. Hinderberger, H. Frey
  
• Xylochemistry-Making Natural Products Entirely from Wood. Angew. Chem. Int. Ed. 2015, 54, 14187–14189
  D. Stubba, G. Lahm, M. Geffe, J. W. Runyon, A. J. Arduengo, T. Opatz
  
• A 18 F-labeled dibenzocyclooctyne (DBCO) derivative for copper-free click labeling of biomolecules. Med. Chem. Commun. 2016
  K. Kettenbach, T. L. Ross
  
• Over- Oxidation as the Key Step in the Mechanism of the MoCl 5 -Mediated Dehydrogenative Coupling of Arenes, Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 1156–1159
  M. Schubert, P. Franzmann, A. Wünsche von Leupoldt, K. Koszinowski, K. Heinze, S. R. Waldvogel