Hochtemperatur-Röntgendiffraktometer
Final Report Abstract
Das Hochtemperatur-Röntgendiffraktometer (HT-XRD) wurde für den IAM-WET-Forschungsschwerpunkt elektrochemische Energiewandler beschafft und eingesetzt. Im Mittelpunkt der wissenschaftlichen Arbeiten stehen Untersuchungen zur Wechselwirkung zwischen chemischer Zusammensetzung, Phasenbestand und Morphologie einer Funktionsschicht bzw. eines Schichtverbundes und deren elektrischen und elektrochemischen Eigenschaften. Das HT-XRD bietet insbesondere neue Möglichkeiten der „in situ“-Charakterisierung von keramischen Funktionsmaterialien für die Energietechnik, die z.B. als Sauerstoffseparationsmembranen (OTM) oder als Elektrode (Kathode) in der Hochtemperatur-Brennstoffzelle (SOFC) Anwendung finden. Neben der klassischen Nutzung zur Kristallstrukturanalyse von Werkstoffen konnten erstmalig mit dem HT- XRD Untersuchungen zum Phasenbestand und zur Kristallstruktur von Funktionsmaterialien unter betriebsnahen Bedingungen zwischen T = 400 °C … 900 °C in definierten Gasatmosphären durchgeführt werden. Diese erweiterte Analysemöglichkeit durch das HT-XRD hat wesentlich dazu beigetragen, neue wissenschaftliche Erkenntnisse zur Phasenstabilität von Mischleitern (Mixed Ionic-Electronic Conductors, MIEC) zu gewinnen und damit Wege zur Verbesserung der Performance dieser Materialien herauszuarbeiten. Zum Beispiel konnte mit Hilfe des HT-XRD erstmals gezeigt werden, dass die pO2-Zersetzungsgrenze von Hochleistungsmischleitern mit Perowskitstruktur für Hochtemperaturanwendungen (600 °C … 900 °C) um mehr als fünf Dekaden niedriger liegt als bisher in der Literatur angenommen. Weitere Untersuchungen haben gezeigt, dass Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ (BSCF) im Vergleich zu anderen Mischleitern außergewöhnliche hohe Sauerstofftransportparameter (D, k) besitzt. Aus diesem Grund wurde BSCF als SOFC-Kathode in Form einer porösen Dickschicht und erstmals auch als Dünnschicht mittels „Metal-Organic Deposition“ (MOD) auf Ce0.9Gd0.1O1.95 und NdGaO3 erfolgreich am IAM-WET abgeschieden und umfassend charakterisiert. Dem genannten Vorteil hoher Sauerstofftransportparameter von BSCF steht der Nachteil einer schlechten Phasenstabilität der kubischen Phase insbesondere für Arbeitstemperaturen unterhalb 850 °C entgegen. Neueste Ergebnisse zeigen jedoch, dass die hochleitende kubische Phase im BSCF durch Dotierungen wie Yttrium stabilisiert werden kann. Weiterhin lässt sich durch phasenstabile Funktionsschichten die chemische Stabilität der BSCF-Oberfläche deutlich verbessern, bei gleichzeitiger Steigerung des Sauerstoffeinbaus ins BSCF. Mithilfe des HT-XRD konnten wesentliche neue Erkenntnisse zum Mischleiter BSCF gewonnen werden, die neue Wege zur Verbesserung der Materialeigenschaften sowie den Einsatz in den oben genannten Anwendungen eröffnen. Die genannten vielversprechenden Ansätze zur Dotierung und Funktionsschichten werden am IAM-WET weiterhin verfolgt.
Publications
- Electrochemical Analysis of Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ- Nanoscaled Thin-film Cathodes. J. Electrochem. Soc. 161 (2014) F940-943
K. Asano, D. Klotz, J. Hayd, J. Szász, E. Ivers-Tiffée
(See online at https://doi.org/10.1149/2.0861409jes) - Characterization of Oxygen-Dependent Stability of Selected Mixed-Conducting Perovskite Oxides. Solid State Ionics 273 (2015) 41-45
C. Niedrig, S. F. Wagner, W. Menesklou, E. Ivers-Tiffée
(See online at https://doi.org/10.1016/j.ssi.2014.12.008) - Oxygen Equilibration Kinetics of Mixed-Conducting Perovskites BSCF, LSCF, and PSCF at 900 °C Determined by Electrical Conductivity Relaxation. Solid State Ionics 283 (2015) 30-37
C. Niedrig, S. F. Wagner, W. Menesklou, S. Baumann, E. Ivers-Tiffée
(See online at https://doi.org/10.1016/j.ssi.2015.11.004) - (Ba0.5Sr0.5)(Co0.8Fe0.2)O3-δ Thin Films Derived By Metal-Organic Deposition: Preparation of Nano-scaled Surface Modifications and Electrochemical Characterization. Journal of The Electrochemical Society 163 (2016) F302-F307
K. Asano, C. Niedrig, W. Menesklou, S. F. Wagner, E. Ivers-Tiffée
(See online at https://doi.org/10.1149/2.0971603jes) - Determining the Oxygen Transport Kinetics of Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ by a Detailed Electrochemical Study. Proc. of the 12th European SOFC & SOE Forum, Lucerne (2016) B1207
L. Almar, J. Szász, A. Weber, E. Ivers-Tiffée
- Dopant-Site Determination in Y- and Sc-Doped (Ba0.5Sr0.5)(Co0.8Fe0.2)O3−δ by Atom Location by Channeling Enhanced Microanalysis and the Role of Dopant Site on Secondary Phase Formation. Microsc. Microanal. 22 (2016) 113–121
M. Meffert, H. Störmer, D. Gerthsen
(See online at https://doi.org/10.1017/S1431927615015536) - Influence of a La0.6Sr0.4CoO3-δ Functional Layer on (Ba0.5Sr0.5)(Co0.8Fe0.2)O3-δ Oxygen Transport Membranes (OTMs). ECS Trans. 72 (2016) 37-45
L.-S. Unger, M. Meffert, V. Wilde, H. Störmer, C. Niedrig, W. Menesklou, S. F. Wagner, D. Gerthsen, E. Ivers-Tiffée
(See online at https://doi.org/10.1149/07207.0037ecst)
