Zyklische Prozessführung zur Formgebung facettierter Kristalle

• Applicants: Professor Dr.-Ing. Jörg Raisch; Professor Dr.-Ing. Kai Sundmacher
• Subject Area: Automation, Mechatronics, Control Systems, Intelligent Technical Systems, Robotics ; Chemical and Thermal Process Engineering
• Term: from 2013 to 2016
• Project identifier: Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Project number 223614677

Im Rahmen des hier beantragten Projektes sollen die Verfahrens- und regelungstechnischen Grundlagen für eine neuartige Prozessführung zur formselektiven Herstellung facettierter Kristalle im Batchbetrieb erarbeitet werden. Diese ermöglicht die gezielte Beeinflussung der Kristallform mittels spezieller zeitlicher Über- und/oder Untersättigungsprofile. Das Konzept basiert auf der Beobachtung, dass die relativen Wachstumsgeschwindigkeiten unterschiedlicher Kristallflächen mit dem Übersättigungsgrad der Lösung variieren und sich dadurch je nach Verlauf des Übersättigungsgrades unterschiedliche Kristallformen im Wachstumsprozess herausbilden. Die Erreichbarkeit möglicher Formen wird erheblich erweitert, wenn zusätzlich die Asymmetrie zwischen Wachstums und Auflösungskinetiken in einem zyklischen Prozessverlauf gezielt ausgenutzt wird. Die experimentelle Validierung dieses Konzepts erfordert eine spezielle Versuchsanordnung mit unterschiedlichen Vorratsbehältern und Thermostaten, die eine schnelle Regelung des Übersättigungsniveaus zulässt und so die Implementierung der im Rahmen des Forschungsvorhabens geplanten Prozessführungsstrategien ermöglicht. Diese bestehen aus Vorsteuerungen, welche als optimale Lösung des Formsteuerungsproblems erhalten werden, sowie aus Folgeregelungsalgorithmen, die aufgrund unvermeidbarer Modellfehler und Messfehler zwingend erforderlich sind. Trajektorienplanung und Reglerentwurf beruhen auf neuartige regelungstechnische Modellierungsansätzen und werden durch den eigenschaftsverteilten Charakter des Prozesses sowie durch die dem Batchbetrieb inhärenten Diskontinuitäten erschwert. Zur Lösung dieser Aufgaben sollen vorrangig Verfahren basierend auf dem Minimumprinzip, der Theorie differentiell flacher Systeme sowie der hybriden Regelungstheorie eingesetzt werden. Für die praktische Implementierung und Validierung solcher Steuerungs- und Regelungsalgorithmen ist die Schätzung der Formverteilung notwendig. Diese wird durch die Verfügbarkeit von modernen Werkzeugen zur Bilderfassung und -verarbeitung ermöglicht. Zur direkten Beobachtung der Kristallpopulation soll ein Durchflussmikroskop mit eingebauter Kamera eingesetzt werden, welches von einer eigens zu entwickelnden Bildverarbeitungssoftware zur Schätzung der Partikelformverteilung ergänzt werden soll. Das Vorhaben zeichnet sich durch enge Verzahnung von Modellierungsuntersuchungen sowie regelungstechnischen und experimentellen Arbeiten aus. Bei erfolgreichem Verlauf des Projektes ergeben sich vielfältige Einsatzmöglichkeiten für die Kristallisation von Spezialchemikalien, für die gleichzeitig die Form und die Reinheit wichtige Parameter für die Anwendung sind. Der sonst übliche Einsatz von Additiven zur Formgebung von Kristallen könnte durch die hier vorgeschlagene Prozessführung bei bestimmten Stoffsystemen ersetzt werden.

• DFG Programme: Research Grants
• Major Instrumentation: ATR-FTIR Sonde und Spektrometer
• Instrumentation Group: 1830 Fourier-Transform-IR-Spektrometer
• Participating Person: Dr.-Ing. Bajcinca Naim