"In-situ" Untersuchungen des Einflusses der Oberflächengüte und Interface-Reaktionen auf das Benetzungsverhalten verschiedener Lotsysteme auf Siliziumkarbid am Großkammer-Rasterelektronenmikroskop
Final Report Abstract
Der Gegenstand des Projektes war die Wissensgenierung bei Keramik-Keramik- und Keramik-Metall-Verbunden, um das werkstofftechnologische Verständnis über die Einflussnahme auf Benetzungs- und Grenzflächenphänomene sowie die Auswirkungen auf den Werkstoffverbund zu erweitern. In wissenschaftlichen Experimenten sind in- und ex-situ die Benetzungseigenschaften von CuSnTi- und AgCuTi-Loten auf SiC analysiert worden. Die variablen Versuchsparameter stellten die Oberflächenrauheit, verschiedene Verarbeitungstemperaturen und Ofenatmosphären dar. Zusätzlich wurden mit den Elementen Titan und Hafnium vormetallisierte Oberflächen hergestellt und mit den aktivelementfreien Legierungen AgCu und CuSn gefügt. Der Schwerpunkt der Analyse zielte dabei auf den Einfluss auf den Kontaktwinkel sowie die Ausbreitung des Lotes ab. Weiterhin wurde die Scherfestigkeit mit den oben genannten Einflussparametern getestet. Die Arbeitshypothese beinhaltete die Untersuchung der Gefügeveränderungen bei Variierung der Versuchsparameter, die Quantifizierung der Effekte von Einflussgrößen sowie die Untersuchung der Ausbreitungskinetik in Abhängigkeit der Versuchsparameter. Eine Erhöhung der Verarbeitungstemperatur bewirkte bei beiden Legierungen ein Absinken des Kontaktwinkels. Das CuSnTi-Lot benetzte im Vergleich zu der AgCuTi-Legierung, deren Silbergehalt durch den Lötprozess ab 920 °C sank, im Durchschnitt besser. Eine Argonatmosphäre führte zu ausgeprägten Oxidationserscheinungen beim Einlassen des Gases ab Raumtemperatur, was die Benetzung/Ausbreitung komplett verhinderte. Beim Einlassen ab 750 °C wurden eine erheblich geringere Ausbreitung und sehr große Benetzungswinkel beobachtet. Weiterhin besaß eine hohe Rauheit einen signifikant negativen Einfluss auf die Ausbreitung und führte zu unregelmäßigem Benetzungsverhalten. Die Verarbeitung einer anisotrop strukturierten Keramik erzielte eine Förderung der Ausbreitung in Richtung der aufgebrachten Riefen. Hierbei konnte das CuSnTi-Lot stärker beeinflusst werden als das AgCuTi-Lot. Durch chemische Reaktionen wurde das Substrat vor allem durch das kupferreiche Lot stärker erodiert als durch das AgCuTi-System. Das primäre Reaktionsprodukt an den Grenzflächen war bei beiden Systemen TiC. Bei der CuSnTi-Legierung konnte auch Ti3Si5 aus einer Sekundärreaktion detektiert werden. Die Metallisierung in Form einer PVD-Beschichtung führte bei beiden Systemen zu einer erheblich größeren Ausbreitungsfläche bei gleichzeitig stark unregelmäßigen Benetzungsfronten. Das Lot hatte sich unterhalb der Beschichtung auf der Oberfläche des Substrats ausgebreitet und somit die Beschichtung unterwandert. Dies führte zu einer Rissbildung in der Metallisierung. Die Metallisierung mittels Hafnium neigte verstärkt zu Oxidation und rief schlechtere Benetzungseigenschaften hervor. Die beschreibenden Modelle, die in Form von Antwortfunktionen für den Kontaktwinkel sowie die Ausbreitungsfläche unter Vakuum erstellt wurden, ergaben für beide Lote eine größtenteils gute Korrelation zwischen Realität und Modell. Unter Argon wichen die Messwerte des Kontaktwinkels wegen der Glättung der Effekte bei der Modellermittlung allerdings stark von den kalkulierten Werten ab. Insgesamt liefert das Forschungsvorhaben die Erkenntnis, dass bei der Verarbeitung der betrachteten Aktivlote auf unterschiedlich rauen Oberflächen von SiC-Substraten mindestens zwei verschiedene Phasen der Benetzung in Abhängigkeit von Ofenatmosphäre, Rauheit und Temperatur zu berücksichtigen sind. Je nach Prozess tritt entweder eine reaktions- oder diffusionsgesteuerte bzw. eine durch schlagartige Phasenumwandlung hervorgerufene inerte Benetzung, die durch die Rauheit und Temperatur signifikant beeinflusst wird, statt. Eine erhöhte Temperatur zeigte bei beiden Legierungen eine verbesserte Benetzung, wohingegen die Rauheit einen negativen Einfluss aufwies. In der abschließenden Bewertung kann der Verlauf der Benetzung jedoch nicht zwangsläufig mit den Festigkeitseigenschaften in Verbindung gebracht werden. Diese sollten vielmehr vor dem Hintergrund der chemischen Produkte an den Grenzflächen betrachtet werden.
Publications
- Evaluation of the wetting behavior of active brazes as a function of the surface conditions of silicon carbide substrates, in LÖT – Internationales Kolloquium Hart-und Hochtemperaturlöten und Diffusionsschweißen 10, DVS-Berichte Band 293, S. 199-204, 2013
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- Technische Keramische Werkstoffe (J. Kriegesmann, M. Schütze), Abschnitt 3.9.2.1: Oberflächenbehandlung zum Fügen von keramischen Werkstoffen, HVB-Verlag, Ellerau, S. 1-27, 2013
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- Influencing Factors on the reactive wetting of Cu-Sn-Ti- and Ag-Cu-Ti-alloys on Silicon Carbide – microstructural observations, effects and multivariate modelling, in Advances in Science and Technology 88, S. 172-177, 2014
Tillmann, W.; Pfeiffer, J.; Wojarski, L.
(See online at https://doi.org/10.4028/www.scientific.net/AST.88.172) - Analyses of the spreading kinetics of AgCuTi melts on silicon carbide below 900°C using a Large-Chamber-SEM, in Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects 468, S. 167-173, 2015
Tillmann, W.; Pfeiffer, J.; Sievers, N.; Boettcher, K.
(See online at https://doi.org/10.1016/j.colsurfa.2014.12.039) - The Apparent Contact Angle and Wetted Area of Active Alloys on Silicon Carbide as a Function of the Temperature and the surface Roughness: A Multivariate Approach, in Metallurgical and Materials Transactions A 46(8), S 3592-3600, 2015
Tillmann, W.; Pfeiffer, J.; Wojarski, L.:
(See online at https://doi.org/10.1007/s11661-015-2938-9)
