Zweistrahl-Rastermikroskop mit Elektronen- und Ionenstrahl
Final Report Abstract
Eine der zentralen wissenschaftlichen Fragestellungen, welche mit Hilfe des kombinierten Rasterelektronenund Rasterionenmikroskops bearbeitet wurde, ist die der Elementarmechanismen der Mikrostrukturentwicklung in einem tribologischen Kontakt. Solche Untersuchungen sind erst durch den kombinierten Einsatz von Rasterelektronen- und Rasterionenmikroskopie möglich. Wichtigstes Modellmaterial dieser Arbeiten war Kupfer, welches in ungeschmierten reversierenden Gleitkontakten mit einer Saphirkugel tribologisch belastet wurde. Durch den kontrollierten Abtrag von Material im Mikroskop und die Möglichkeit zur Abbildung mit höchster Auflösung war es möglich orts- und tiefenaufgelöst die Mikrostruktur, z. B. hinsichtlich Phasen, Einschlüsse, chemischer Zusammensetzung und Kristallstruktur zu untersuchen. Durch die systematische Erhöhung des Gleitwegs in den tribologischen Experimenten und mittels der Präparation von Lamellen für die transmissionselektronenmikroskopische Untersuchung (TEM) in Kombination mit dem in diesem Gerät ebenfalls vorhandenen Detektor für rastertransmissionselektronenmikroskopische Untersuchungen (STEM), konnte die Gefügeentwicklung genau verfolgt werden. In diesen Untersuchungen zeigte sich, dass bereits nach nur einer Übergleitung eine dezidierte Versetzungsstruktur ca. 150 nm unter der Oberfläche entstanden ist. In Kombination mit zusätzlichen hochauflösenden transmissionselektronenmikroskopische Untersuchungen wurde diese Struktur als zweidimensionales Versetzungsnetzwerk - „dislocation trace line“ genannt - identifiziert. Damit gelang es nicht nur den Elementarmechanismus für den Beginn jeglicher Gefügeentwicklung in einem tribologischen Kontakt zu identifizieren, sondern auch den Ursprung für Diskontinuitäten in der Mikrostruktur in Materialien unter einer tribologischen Belastung, welche für die Verschleißentstehung von zentraler Bedeutung sind. Diese Untersuchungen wären ohne das hier neu beschaffte Gerät so nicht möglich gewesen. Dies gilt vor allem, da das Gerät es mittels „electron backscatter diffraction“ (EBSD) erlaubt TEM-Lamellen zum Beispiel über Korngrenzen hinweg oder für besonders interessante kristallographische Orientierung zu schneiden. Durch STEM und FIB-Querschnitte wurde der weitere Ablauf der Gefügeänderungen unter einer tribologischen Belastung, nämlich die Ausbildung von Versetzungsnetzwerken durch Selbstorganisation und die Entstehung neuer Korngrenzen, bis hin zur Entstehung oxidischer Nanocluster an der Oberfläche aufgeklärt. Um aus den EBSD-Messungen die Dichte an geometrisch notwendigen Versetzungen berechnen zu können, wurde ein eigener MATLAB Code entwickelt. Um die Auflösung dieser Untersuchungen weiter zu erhöhen gelang es die noch recht neue Methode der „Transmissions Kickuchi Diffraction“ (TKD) erfolgreich an diesem Gerät zu implementieren. Diese erlaubt es die kristallographische Orientierung eines Materials mit einer Auflösung von bis zu 2 nm zu bestimmen. Diese Methode wurde beispielsweise angewendet, um die mit der Entstehung der dislacation trace line einhergehenden Rotationen zu bestimmen. Zusätzlich zu den Untersuchungen an Kupfer wurde auch der zeitliche Ablauf der Elementarprozesse für die Gefügeentwicklung in einem C85 Stahl unter einer geschmierten tribologischen Belastung mittels hochauflösender FIB-Querschnitte untersucht. Hierbei stellte sich heraus, dass zu Beginn der tribologischen Belastung die Körner in Belastungsrichtung gebogen werden. Sobald eine maximale Kornverbiegung von ca. 40° erreicht ist, muss ein weiterer Mechanismus, nämlich das Entstehen eines nanokristallinen Gefüges, aktiviert werden. Das Wachstum des nanokristallinen Bereichs und der Schicht mit den gebogenen Körnern, lässt sich mit einem Quadratwurzelwachstumsgesetz beschreiben. Ebenfalls konnte ein der „high pressure torsion“ (HPT) entlehntes Modell für die Bestimmung der Gesamtdehnung im Material erfolgreich auf tribologische Kontakte erweitert werden. Auf dem Gebiet der morphologisch texturierten tribologischen Wirkflächen, erlaubte das neu beschaffte Mikroskop, die Wärmeeinflusszone des Laserprozesses zur Generierung von näpfchenförmigen Texturierung exakt zu bestimmen sowie die Qualität der Lasertexturierung mit signifikant höherer Auflösung zu verfolgen als dies vorher der Fall war. Diese deutlich präzisere Charakterisierung der Texturelemente erlaubte deren weitere Optimierung und eine bis zu 80 %ige Reduzierung der Reibverluste im Mischreibungsbereich. Die durch das neue Mikroskop deutlich verbesserte Auflösung ermöglichte es, die rasterelektronenmikroskopischen Bilder direkt in fluiddynamische Simulationen zur weiteren Optimierung der Texturelemente einfließen zu lassen. In mehreren in Zusammenarbeit mit dem Fraunhofer-Institut für Werkstoffmechanik, IWM durchgeführten Forschungsarbeiten wurde die Entstehung des so genannten dritten Körpers unter einer Gleitreibungsbelastung untersuchen. Die hierbei mit dem neuen Mikroskop möglichen höchstauflösenden Untersuchungen erlaubten den direkten Vergleich mit gleichartigen Funden in molekulardynamischen (MD) Simulationen am Fraunhofer IWM. Zusätzlich wurde mithilfe von Markern, welche mit dem Gallium- Ionenstrahl erzeugt wurden, die Scherdeformation in AlSi Legierungen unter tribologischer Belastung auf mesoskopischer Ebene nachgewiesen. Die mikostrukturtelle Analyse von Verschleißpartikeln und von lamellaren Strukturen an der Oberfläche tribologisch belasteten Kupfers trugen entscheidend dazu bei, das Falten von Körnern als einen der Grundmechanismen von Verschleiß zu identifizieren. Um das Verformungsverhalten von metallischen kubisch-flächen- und kubisch-raumzentrierten (kfz und krz) Werkstoffen mit Hilfe von Druckversuchen an Mikrosäulen im Größenbereich von 200 nm bis 6 µm zu charakterisieren, wurden Mikrosäulen aus makroskopischen Einkristallen oder aus speziell orientierten Körnern einer grobkörnigen Metallfolie hergestellt und anschließend in einem Nanoindenter mit einer flachen Indenterspitze unter einachsiger Belastung getestet. Sowohl das gezielte Schneiden dieser Druckproben, als auch die nachfolgende hochauflösende Analyse der Versetzungsstrukturen wurde in der nun vorliegenden Qualität erst durch das neu beschaffte Mikroskop möglich. Hierbei war zusätzlich die Möglichkeit zur dreidimensionalen Charakterisierung des Gefüges mittels 3D-EBSD und des sog. „auto slice and view“, welches eine 3-D Rekonstruktion des Materials ermöglicht, von zentraler Bedeutung. Auch wurden höchstauflösender Stempelstrukturen für das Nanoimprinting mittels des Mikroskopes geschnitten. An keramischen Materialien, wurde hauptsächlich die Diffusion von Dotierungselementen in SrTiO3 mittels höchst auflösender EDX untersucht. Dabei konnte qualitativ eine schnellere Diffusion entlang von Korngrenzen im Vergleich zum Korninneren aufgezeigt werden.
Publications
- “Carbon nanotubes/silicon nitride nanocomposites for gasoline lubricated high pressure pumps” Composites: Part B, 64 (2014), 168–174
C. Pfister, J. Schneider, P. Miranzo, M.I. Osendi, M. Belmonte
(See online at https://doi.org/10.1016/j.compositesb.2014.04.017) - “Contact splitting and the effect of dimple depth on static friction of textured surfaces” ACS Applied Materials&Interfaces (2014), 6 (11), 7986-7990
C. Greiner, M. Schäfer, U. Popp, P. Gumbsch
(See online at https://doi.org/10.1021/am500879m) - “Origins of folding instabilities on polycrystalline metal surfaces” Physical Review Applied 2 (2014), Nr.6, Art. 064004
Beckmann, N.; Romero, P.A.; Linsler, D.; Dienwiebel, M.; Stolz, U.; Moseler, M.; Gumbsch, P.
(See online at https://doi.org/10.1103/PhysRevApplied.2.064004) - ”Efficiency of laser surface texturing in the reduction of friction under mixed lubrication” Tribology International (2014), 77(9), 142-147
D. Braun, C. Greiner, J. Schneider, P. Gumbsch
(See online at https://doi.org/10.1016/j.triboint.2014.04.012) - “Bio-inspired scale-like surface textures and their tribological properties” Bioinspiration & Biomimetics, (2015), 4(10), 044001
C. Greiner, M. Schäfer
(See online at https://doi.org/10.1088/1748-3190/10/4/044001) - “Dependence of tribofilm characteristics on the running-in behavior of aluminum-silicon alloys” Journal of Materials Science : JMS 50 (2015), Nr.16, S.5524-5532
Stoyanov, P.; Linsler, D.; Schlarb, T.; Scherge, M.; Schwaiger, R.
(See online at https://doi.org/10.1007/s10853-015-9099-5) - “Influence of subsurface microstructure on the running-in of an AlSi alloy” Wear 332 (2015), S.926-931
Linsler, D.; Schlarb, T.; Weingärtner, T.; Scherge, M.
(See online at https://doi.org/10.1016/j.wear.2015.02.044) - “Optimum dimple diameter for laser surface texturing: the effect of velocity gradient” Surface Topography: Metrology and Properties (2015), 3(4), 044001
C. Greiner, T. Merz, D. Braun, J. Schneider
(See online at https://doi.org/10.1088/2051-672X/3/4/044001) - “Sequence of stages in the microstructure evolution of high purity copper under mild reciprocating tribological loading” ACS Applied Materials & Interfaces (2016)
C. Greiner, Z. Liu, L. Strassberger, P. Gumbsch
(See online at https://doi.org/10.1021/acsami.6b04035)
