Röntgenpulverdiffraktometer und Schutzgastemperierzellen
Final Report Abstract
Das beschaffte Röntgenpulverdiffraktometer wird in den Arbeitsgruppen Prof. Dr. T. F. Fässler, Prof. Dr. H. Gasteiger, Prof. Dr. M. Tromp und Prof. Dr. T. Nilges zur Reaktionskontrolle, d.h. zur Überprüfung der Reinheit und zur Phasenidentifizierung in Reaktionsprodukten eingesetzt. Zudem wird Strukturaufklärung mit Hilfe der Rietveld-Methode an geeigneten Verbindungen durchgeführt. Insbesondere Co oder Fe-haltige Verbindungen werden mit der auf diesem Pulverdiffraktometer angewendeten Molybdänstrahlung untersucht. Gegenüber der standardmäßig verwendeten, weicheren Kupferstrahlung erlaubt die härtere Molybdänstrahlung eine Untersuchung von stark absorbierenden, z. B. quecksilber- oder bleihaltigen Materialien. Durch die Nutzung von Schutzgas-Temperierzellen wird ein weiter Temperaturbereich von 80 bis ca. 673 K für die oben genannten Experimente erschlossen. Zusätzlich können die beschafften Schutzgas-Temperierzellen zur Messung von luftempfindlichen Verbindungen in Handschuhkästen überführt und dort beschickt werden. Mittels dieser Zellen werden polymorphe Systeme analysiert und deren Strukturen temperaturabhängig bestimmt. Insbesondere die Untersuchung von ionenleitenden Verbindungen ist hier von besonderem Interesse. Die Hochtemperaturstrukturdaten dienen zur Aufklärung von Symmetriebeziehungen zwischen den Polymorphen, die oftmals aus Einkristallstrukturdaten aufgrund von Zwillingsbildung nur schwer zu ermitteln sind. Zur kombinierten, strukturanalytisch-elektrochemischen Charakterisierung von Batterie-Aktivmaterialien und Katalysatoren wurde in der Arbeitsgruppe Prof. Gasteiger eine in situ Messzelle entwickelt und gebaut, die eine Messung von Beugungsintensitäten unter gleichzeitigem elektrochemischen Zyklisieren der Aktivmaterialien erlaubt.
Publications
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