Pulverdiffraktometer
Final Report Abstract
Die Messmöglichkeiten des Diffraktometers mit einem leichten Wechsel zwischen den justagefreien Bühnen (Hochtemperaturmesszelle, Eulerwiege, SAXS) in die normale Transmission / Reflektion-Geometrie ermöglichten den nachfolgend genannten Arbeitskreise eine Vielzahl bis dato nicht möglicher Untersuchungen. Die Ergebnisse sind in verschiedenen Publikationen dokumentiert und führten zu einer Reihe von Forschungsprojekte sowie zur erfolgreichen Beantragung verschiedener Kooperationsprojekte. Im Arbeitskreis von Prof. Schulz werden ausgehend von metallorganischen Prekursoren sowohl Nanopartikel als auch polykristalline sowie epitaktische Materialfilme mittels CVD- und ALD-Prozess hergestellt. Das Diffraktometer ist für die röntgenographische Charakterisierung (Kristallinität, Epitaxie, Textur (Polfigur), Stress, ...) der im SPP-1666 hergestellten Sb2Te3 und Bi2Te3-Filme durch Messung im streifenden Einfluss die zentrale analytische Methode. Darüber hinaus findet es breite Anwendung bei der röntgenographischen Charakterisierung der im SPP-1708 hergestellten binären (Sb2Te3, Bi2Te3) und ternären ((SbxBi1-x)2Te3, Sb2(SexTe1-x)3, Sb2(SexTe1-x)3) Nanopartikel. Hierbei kommt insbesondere bei der Identifizierung der verschiedenen Bismuttelluridphasen die Rietveld-Methode zum Einsatz. Da in diesem SPP-Projekt zudem die Synthesen bei niedrigen Temperaturen durchgeführt werden und oft amorphe Materialien anfallen, ist die zusätzliche Option zur temperaturabhängigen Untersuchung der Materialien und somit in situ Bestimmung der Kristallisationstemperaturen bzw. der Untersuchung von Phasenumwandlungen von besonderer Bedeutung. In diesem Zusammenhang wurde das Diffraktometer auch bei der Bestimmung der Kristallisationstemperatur von GeTe Nanopartikeln eingesetzt. Die im Arbeitskreis von Prof. Epple synthetisierten nanoskaligen Materialien - funktionalisierte CaP und Ag / Au-Nanopartikeln - sowie CaP-Schichten auf metallischen Oberflächen werden intensiv mit dem Diffraktometer untersucht. Rietveld-Analysen lieferten wichtige Informationen zu den kristallinen Phasen und die Möglichkeiten zur Bestimmung der Gitterparameter und der kristallographischen Dichten einzelner Phasen, die Berechnung der Phasenanteile (inkl. amorphen Phasen), Kristallitgröße und Mikrospannung sowie Untersuchungen des Makrostresses und der Textur (mit Polfigur) in ultrafeinen Legierungen wurden intensiv genutzt. Darüber hinaus konnten durch Kombination unterschiedlicher Anwendungen, z.B. eine Untersuchung dünner CaP-Schicht auf metallischem Substrat (auch mit einer Zwischenschicht aus Ag- Nanopartikeln) im streifenden Einfall oder Makrostress-Untersuchung einer Legierung mit gleichzeitiger Temperaturänderung, wertvolle Informationen gesammelt werden. Eine detaillierte Betrachtung der präzis bestimmten Gitterparameter ermöglichten Aussagen über Substitutionen mit Fremdatomen, was eine wichtige Ergänzung zu anderen experimentellen Analysen (EDX, IR, AAS usw.) darstellte. In dem seit Juni 2014 neu in der Fakultät Chemie errichteten Arbeitskreis von Prof. Behrens werden anorganische Materialien für Anwendungen in der heterogenen Katalyse entwickelt und untersucht. Im Rahmen dieser Arbeiten wird die Röntgenpulverdiffraktometrie routinemäßig zur Überprüfung des Syntheseerfolgs und als Mittel zur Strukturverfeinerung über die Rietveld-Methode zur Etablierung von Struktur-Funktionsbeziehungen eingesetzt. Im Arbeitskreis von Prof. Ulbricht wurde das Empyrean Diffraktometer in abgeschlossenen sowie laufenden Forschungsprojekten für die Charakterisierung von verschiedenen Probentypen eingesetzt. Hierzu zählen insbesondere nanopartiküläre Metalloxide wie TiO2 und ZnO, wobei mittels Pulverdiffraktometrie sowohl die Anteile von Anatas und Rutil als auch die Partikelgröße untersucht und der Agglomerationsgrad der Nanoteilchen bestimmt wurden. Weitere Einsatzgebiete des Empryan Diffraktometers ergaben sich bei der Bestimmung des kristallinen und amorphen Anteils von anorganischorganischen Nanokompositen sowie bei der Charakterisierung von Polymeren wie Cellulose oder Celluloseacetat.
Publications
- Influence of the cation alkyl chain length of imidazoliumbased room temperature ionic liquids on the dispersibility of TiO2 nanopowders. J. Nanopart. Res. 2013, 15, 1463
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G. Bendt, S. Schulz, S. Zastrow, K. Nielsch
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S. Schulz, S. Heimann, K. Kaiser, O. Prymak, W. Assenmacher, J. T. Brüggemann, B. Mallik, A.-V. Mudring
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S. Zastrow, J. Gooth, T. Boehnert, S. Heiderich, W. Toellner, S. Heimann, S. Schulz, K. Nielsch
(See online at https://doi.org/10.1088/0268-1242/28/3/035010) - Deposition of Topological Insulator Sb2Te3 Films by MOCVD Process. J. Mater. Chem. A 2014, 2 (22), 8215
G. Bendt, S. Zastrow, K. Nielsch, P. S. Mandal, J. Sánchez-Barriga, O. Rader, S. Schulz
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M. Chakif, A. Essaidi, E. Gurevich, A. Ostendorf, O. Prymak, M. Epple
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A. Wittmar, D. Gautam, C. Schilling, U. Dörfler, W. Mayer- Zaika, M. Winterer, M. Ulbricht
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Kühl, S.; Schumann, J.; Kasatkin, I.; Hävecker, M.; Schlögl, R.; Behrens, M.
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