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Mikrowellenunterstützte Solvothermalsynthese und physikalische Charakterisierung meso- und nanostrukturierter (supraleitender) intermetallischer Phasen

Subject Area Solid State and Surface Chemistry, Material Synthesis
Term from 2010 to 2014
Project identifier Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) - Project number 189248895
 
Final Report Year 2015

Final Report Abstract

Im Rahmen des Projektes „Mikrowellenunterstützte Solvothermalsynthese und physikalische Charakterisierung meso- und nanostrukturierter (supraleitender) intermetallischer Phasen“ war es möglich, die Methode als verlässliches Verfahren zur Gewinnung einer Vielzahl phasenreiner, nanostrukturierter intermetallischer Phasen in den Systemen M–M‘(M = Bi, Pb, Sb, Sn, In; M‘ = Fe, Co, Ni, Cu, Rh Pd, Ir, Pt) zu etablieren. Dabei wurde stets Ethylenglykol als Lösungs- und Reduktionsmittel genutzt, was in einigen Fällen als oberflächenaktive Substanz auch Einfluss auf Partikelgröße und -gestalt nahm. Zur Optimierung der Synthesen und um möglichst viele Phasen zugänglich zu machen, wurde der Zusatz von Oleylamin, Ölsäure und Kaliumhydroxid getestet. Oleylamin und Ölsäure sind ihrerseits oberflächenaktive Substanzen, die zugleich reduktiv wirken können. Die methodeninhärente Nanostrukturierung der Materialien führte zu bemerkenswerten chemischen Eigenschaften, die an Proben mit kleineren spezifischen Oberflächen nicht beobachtet werden. So erwiesen sich hexagonale Plättchen von BiRh (60 nm Durchmesser, 20 nm Dicke) als neuer Benchmark-Katalysator für die katalytischen Halbhydrierung von Acetylen zu Ethylen: Selbst bei 93 % Umsatz konnte eine Selektivität von 88 % erzielt werden. Darüber hinaus ist die Stabilität des Materials im Vergleich zu üblicherweise genutzten Katalysatoren deutlich besser, da keine Verkokung eintritt. Nanokristallines Bi3Ir aktiviert bei Raumtemperatur Luftsauerstoff unter Bildung des intermetallischen Suboxids Bi3IrOx (x ≤ 2). Unter Einsatz eines Reduktionsmittels ist der Prozess reversibel. Bi3IrOx ist der erste bei Raumtemperatur funktionierende Sauerstoffionenleiter. Mit 84 meV ist die Aktivierungsenergie für die Ionenleitung um eine Größenordnung kleiner als in allen konventionellen Materialien. Nach der Publikation der Ergebnisse in internationalen Fachzeitschriften wurden auch populärwissenschaftliche Magazine auf die Thematik aufmerksam, so dass die Methode und die damit zu erzielenden Ergebnisse einem breiten Publikum dargelegt werden konnten. Inzwischen haben sich auch erste Industriekontakte ergeben.

Publications

  • “Synthesis of BiRh Nanoplates with Superior Catalytic Performance in the Semi- Hydrogenation of Acetylene”, Chem. Mater. 2012, 24, 1639–1644
    D. Köhler, M. Heise, A. I. Baranov, Y. Luo, D. Geiger, M. Ruck, M. Armbrüster
    (See online at https://doi.org/10.1021/cm300518j)
  • „Semimetallic Paramagnetic Nano-Bi2Ir and Superconducting Ferromagnetic Nano-Bi3Ni by Microwave Assisted Synthesis and Room Temperature Pseudomorphosis”, Z. Anorg. Allg. Chem. 2012, 638, 2035–2043
    R. Boldt, A. Grigas, M. Heise, T. Herrmannsdörfer, A. Isaeva, S. Kaskel, D. Köhler, M. Ruck, R. Skrotzki, J. Wosnitza
    (See online at https://doi.org/10.1002/zaac.201200125)
  • „Metalle aus der Mikrowelle“, GIT Labor-Fachzeitschrift 2013, 4, 246–247
    M. Ruck, M. Heise
  • „Sanfte Festkörperchemie“, Nachrichten aus der Chemie 2013, 61, 26–29
    M. F. Groh, M. Heise, M. Kaiser, M. Ruck
  • “Oxide Ion Conductivity at Room Temperature”, Z. Anorg. Allg. Chem. 2014, 640, 2341
    M. Heise, M. Ruck, J.-P. Eufinger, J. Janek
  • „A Metallic Room-Temperature Oxide Ion Conductor”, Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 7344–7348; Angew. Chem. 2014, 126, 7472–7476
    Baranov, M. Ruck, K. Schäfer, R. Pöttgen, J. P. Eufinger, J. Janek
    (See online at https://doi.org/10.1002/anie.201402244)
  • „Full Access to Nanoscale Bismuth-Palladium Intermetallics by Low-Temperature Syntheses”, Chem. Mater. 2014, 26, 5640–5646
    M. Heise, J.-H. Chang, R. Schönemann, T. Herrmannsdörfer, J. Wosnitza, M. Ruck
    (See online at https://doi.org/10.1021/cm502315a)
  • „Materialsynthesen nahe Raumtemperatur - Mit Niedertemperatursynthesen zu Nanolegierungen und neuen Materialien“, GIT Labor- Fachzeitschrift 2014, 6, 48–50
    M. F. Groh, M. Heise, M. Ruck
  • „Synthesis of Nanoscale Bi–Pd Room- and High-Temperature Phases”, Z. Anorg. Allg. Chem. 2014, 640, 2363
    M. Heise, J.-H. Chang, M. Ruck
 
 

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