Elementarschritte der elektrochemischen Reduktion von Refraktärmetallhalogeniden
Final Report Abstract
In diesem Projekt wurden folgende Schlüsselergebnisse erhalten: 1. Ionische Flüssigkeiten werden auf Elektrodenoberflächen stark adsorbiert, verschiedene Flüssigkeiten verschieden stark. 2. Fremdsalze wie bspw. LiCl beeinflussen die Grenzflächenschichten. 3. TaF5 als bisher einziger Prekursor für die Tantalabscheidung stört die Grenzflächenschichten von 1-Butyl-1-methylpyrrolidinium bis(trifluormethylsulfonyl) amid, [Py1,4]TFSA stark, während die Grenzflächenschichten von [Py1,4]FAP nicht beeinflusst werden, vielmehr wird in dieser IL TaF5 vollständig von der Elektrode verdrängt. 4. Die Abscheidung von kristallinem Niob gelingt in [Py1,4]TFSA aus NbF5 bei 170 °C in der Gegenwart von LiTFSA. 5. Die elektrochemische Reduktion der Refraktärhalogenide TaF5 und NbF5 ist ein komplexer mehrstufiger Prozess, der die Bildung mindestens einer relativ stabilen Zwischenspezies beinhaltet. 6. Die Art der ionischen Flüssigkeit, die Temperatur und die Art der Abscheidetechnik beeinflussen die Zusammensetzung, Struktur und Gefüge elektrochemisch abgeschiedener Ta-Schichten. 7. Ta-Schichten in guter Qualität können aus [Py1,4]TFSA bei 120°C mit potentiostatischen Rechteck-Pulsen abgeschieden werden. Die Ergebnisse dieses Projektes sind in ein BMBF-Projekt eingeflossen.
Publications
- On the electrodeposition of tantalum from three different ionic liquids with bis(trifluormethylsulfonyl)amide anion. Phys. Chem. Chem. Phys. 12 (2010) 1793
A. Ispas, B. Adolphi, A. Bund, F. Endres
- An in Situ STM and DTS Study of the Extremely Pure [EMIM]FAP/Au(111) Interface, ChemPhysChem 13 (2012) 1736
N. Borisenko, S. Zein El Abedin, F. Endres
(See online at https://doi.org/10.1002/cphc.201100873) - Effect of dissolved LiCl on the ionic liquid-Au(111) interface: an in situ STM study. J. Phys.: Condens. Matter 26 (2014) 284111
N. Borisenko, R. Atkin, A. Lahiri, S. Z. El Abedin, F. Endres
(See online at https://doi.org/10.1088/0953-8984/26/28/284111) - Electrodeposition of Niobium from 1-Butyl-1-Methylpyrrolidinium bis(trifluoromethylsulfonyl)amide Ionic Liquid. Electrochim. Acta 129 (2014) 312
G. Pulletikurthi, S. Z. El Abedin, A. Bund, A. Ispas, F. Endres
(See online at https://doi.org/10.1016/j.electacta.2014.02.099) - Electrodeposition of Reactive Elements from Ionic Liquids. Chapter 5.3 in Molten Salts Chemistry and Technology, First Edition, Ed. Marcelle Gaune- Escard and Geir Martin Haarberg, Wiley & Sons, Chichester, 2014, S. 359-364
A. Bund, A. Ispas, S. Ivanov
- In situ scanning tunneling microscopy (STM), atomic force microscopy (AFM) and quartz crystal microbalance (EQCM) studies of the electrochemical deposition of tantalum in two different ionic liquids with the 1-butyl-1-methylpyrrolidinium cation. Electrochim. Acta Volume 197, 10 April 2016, Pages 374-387
T. Carstens, R. Atkin, N. Borisenko, A. Bund, A. Ispas, F. Endres
(See online at https://doi.org/10.1016/j.electacta.2015.07.178)
