Laserablationsgerät
Final Report Abstract
Für die in-situ-Analyse von Spurenelementen und von stabilen und radiogenen Isotopenverhältnissen in natürlichen Mineralen, Gläsern und Werkstoffen und Produkten von Hochdruckexperimenten wird höchste Ortsauflösung (> 10 µm) zusammen mit höchster Messempfindlichkeit angestrebt. Höchste Genauigkeit bei bester Ortsauflösung wird für das jeweils anliegende Problem durch die Kombination eines optimal ausgestatteten Lasers, seiner Optik, seiner Probenkammer und des Typs des angekoppelten ICP MS erreicht. In Frankfurt wurde zum Zeitpunkt der Beschaffung des Resonetics Lasers ein Multikollektor ICP Massenspektrometer und ein Singlekollektor ICP Massenspektrometer zusammen mit einem 213 nm UV Nd-YAG Laser betrieben. Letzterer war damals 8 Jahre alt und ließ stark in seiner Leistung nach (nur noch etwa 40 %). Die analytischen Geräte entsprachen der höchsten Leistungsklasse, der Laser war in seinen Möglichkeiten beschränkt. Der Nd-YAG Laser besaß eine nur recht kleine Probenkammer, eine schlechte Optik und hatte als ein Festkörperlaser verschiedene Nachteile, wie ein matrixabhängiges Ablationsverhalten, eine relativ starke Elementfraktionierung und eine variierende Energieverteilung (unruhiges Signal). Mit einem Excimer Laser mit seiner kürzeren Wellenlänge (193 nm) und speziell mit dem beschafften Modell mit seiner Doppelvolumen-Probenkammer sind diese Nachteile fast vollständig aufgehoben. Damit wurden die analytischen Fehler bei unseren in situ Spurenelement- und Isotopenanalysen deutlich geringer (und damit z.B. auch die Altersbestimmung an Zirkonen genauer). Es konnten auch sehr kleine Laserpunkte verwendet werden (Ortsauflösung bis 5 µm) und die Isotopenverhältnisse (z.B. von Sr) auch in stark transparenten Mineralen (z.B. Plagioklas, Apatit) mit hoher Präzision analysiert werden. Wegen des gleichförmigeren Abblationsverhaltens war es möglich, Spurenelemente und Isotopenverhältnisse auch in Metallen und Sulfiden zu bestimmen (Einsatz in der Lagerstättenkunde und Archäometrie). Umgekehrt ist es ein großer Vorteil des neuen Lasers, dass auch mit sehr großen Punktdurchmessern von bis zu 1000µm abladiert werden kann. Dadurch wird die in-situ Analyse von Isotopenverhältnissen bei sehr geringen Konzentrationen (< 1µg/g) ermöglicht. Zusätzlich verfügt der Laser über variabel verstellbare Slits (z.B. 10µm x 500µm), womit man z.B. dünne Ränder, bzw. diskrete Wachstumszonen (< 20µm) von zonierten Mineralen analysieren kann. Das zunächst auffälligste Ergebnis der Verwendung des neuen Lasers war, dass durch ihn ein ein etwa 5-fach höherer Probendurchsatz möglich war. Gründe dafür waren die oben aufgeführten technischen Neuentwicklungen und eine Bildsoftware, die charakteristische Merkmale von Backscatter- oder Kathodolumineszenzbildern in Dünn- oder Anschliffen wiedererkannte, so dass dieselben Probenpunkte z.B. von der Mikrosondenanalyse analysiert wurden, bzw. die Eingabe der Probenpunkte automatisiert ablaufen konnte. Die Versatilität des Lasers mit seiner großen Probenbühne erlaubt es uns ganz neue analytische Methoden zu entwickeln. Bei der U-Pb Datierung von Karbonaten und der Bor-Isotopenanalyse an Karbonaten und Silikaten liefert die sehr zeitaufwendige und Labor-intensive konventionelle Methode (Herausbohren der Probe mit anschließender nasschemischer Abtrennung der Isotope und separater Messung) nur befriedigende Ergebnisse. Gekoppelt mit einem Multikollektor ICP MS können wir 10^4-fach kleinere Bereiche analysieren und damit die Heterogenität der Bor- und Pb-Isotopie im mm-Bereich klar auflösen. Diese Methoden eröffnen ganz neue Forschungsperspektiven, wie z.B. eine bessere Quantifizierung von Prozessen bei der Bildung fossiler Rohstoffe und von Paläoböden.
Publications
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