Photonen-Plasma-CVD-Verfahren zur Synthese ultraharter Hochtemperatur/Verschleißschutz-Sichtsysteme auf C-N-Basis bei Atmosphärendruck
Final Report Abstract
Diamant ist aufgrund der höchsten Härte, der höchsten Wärmeleitfähigkeit bei Raumtemperatur und einer großen optischen Bandlücke einer der außergewöhnlichsten Werkstoffe. Die Einsatzgebiete erstrecken sich über optische und elektrische Komponenten bis hin zu Werkzeugen für die zerspanende Bearbeitung. Aus diesem Grund beschäftigen sich zahlreiche Forschungseinrichtungen mit der Herstellung, Modifikation und Anwendung von Diamant und diamantähnlichen Schichten. Das Hauptaugenmerk in der Materialwissenschaft liegt hierbei wahlweise auf der Umgestaltung von Kohlenstoffschichten (DLC), um dem Ideal des Diamants näher zu kommen, oder in der Modifikation von Diamant mit dem Ziel einer Verbesserung der Eigenschaften. Hierbei bedeutet Verbesserung auch die Synthese von diamantähnlichen Strukturen wie einem β-C3N4 Kristall, welcher in Anlehnung an Si3N4-Schichten 1989 von Liu und Cohen mit ausgezeichneten Eigenschaften postuliert wurde. Die laserbasierte CVD-Synthese dieses als CNx bezeichneten Materials lag im Mittelpunkt dieses Projektes. Der Ansatz hierfür beruhte auf der Annahme, dass die hohe Energiedichte und Ionisation im laserbasierten Prozess das Einbinden von Stickstoff ermöglicht. Aus der leicht ersichtlichen, sehr deutlichen Änderung der Morphologie der Schichten, die nach Zugabe von Stickstoff in das Plasma beobachtet wurde, wurde postuliert, dass dies auf den Einbau von Stickstoff in die Schicht zurückzuführen ist. Das Ziel dieser Arbeit war es, C-Basierte Schichten und Schichtsysteme mit definierten Verschleißeigenschaften mit hohem Wirkungsgrad, zuverlässig und reproduzierbar abscheiden zu können. Dafür sollte eine Korrelation zwischen Prozessgrößen, Schichtzusammensetzung, Schichtmorphologie und den Verschleißeigenschaften hergestellt werden. Außerdem sollte die Beschichtungsanlage derart modifiziert werden, dass die Effizienz der Hochgeschwindigkeitsabscheidung von Schichten steigt. Die Untersuchungen zur Steigerung des Prozessverständnisses beinhalteten die Bestimmung der Absorptionsbedingungen der Laserstrahlung, die Verteilung der Prozessgase in der Plasmaflamme durch CFX-Simulationen, das Emissionsverhalten der Bestandteile der Plasmaflamme sowie deren Temperatur. Die Untersuchungen erfolgten jeweils mit und ohne Zufuhr von Stickstoff in den Prozess. Die Kohlenstoffschichten überzeugten hierbei durch eine schnelle Wachstumsrate von 20 µm/h, einen hohen Diamantanteil und einen hervorragenden Widerstand gegen Verschleiß in den Tribometer-Tests. Die Synthese der modifizierten Schichten erfolgte mit einer sukzessiven Steigerung des Stickstoffgehalts von 0 auf 0,1 slm. Dies entspricht mehr als dem sechsfachen des verwendeten Methans. Entgegen der ursprünglichen Hypothese stieg der Anteil an Stickstoff in den Diamantschichten durch die zusätzliche Zufuhr von Stickstoff nicht an, sondern lag konstant bei wenigen Promille. Gleichwohl wurde ein erhöhter Anteil an amorphen Kohlenstoff in den so produzierten Schichten nachgewiesen. Dies lässt darauf schließen, dass der zugeführte Stickstoff zwar das Wachstum der Diamantschichten beeinflusste, aber keine feste Bindung mit dem Kohlenstoff der Diamantschicht einging. Basierend auf den erzielten Erkenntnissen kann in zukünftigen Projekten die Abhängigkeit der Wachstumskinematik von O2 und N2 sowie die Beschichtung und Reparatur von Werkzeugen ohne Unterbrechung von Produktionslinien untersucht werden.
Publications
- A review of diamond synthesis by CVD-processes, Diamond & Related Materials 20 (2011) 1287–1301
M. Schwander; K. Partes
- Surface Coatings; In: Micro Metal Forming. Ed.: F. Vollertsen, Springer Berlin (2012)
Partes, K.; M. Schwander
