Entwicklung einer optischen Messtechnik zur Erfassung der Kinetik schneller Fällungsreaktionen
Final Report Abstract
Im Rahmen des Vorhabens wurde eine optische Messtechnik für die Erfassung von Teilchen im nm-Bereich entwickelt und untersucht, die einen direkten Zugang zu frühen Stadien der Partikelentwicklung ermöglichen soll. Es soll damit möglich sein, Keimbildungs- Wachstums- oder Agglomerationsraten in-situ zu ermitteln und so neue Einblicke in die Partikelbildung zu gewinnen. Es wurde untersucht, wie dieses Ziel durch eine Kombination aus Streulicht- und Extinktionsmessung erreicht werden kann. Voraussetzungen sind das Vorliegen enger Größenverteilungen für (näherungsweise) kugelförmige Teilchen mit Lichtstreuung im Rayleigh- Bereich sowie eine Absorption der Strahlung durch das Partikelmaterial. Die Messungen können grundsätzlich sowohl an ruhenden als auch an strömenden Suspensionen durchgeführt werden. Die grundsätzliche Durchführbarkeit des Messverfahrens konnte anhand der Koagulation von destabilisierten Mikroemulsionen demonstriert werden. Es zeigte sich, dass Korrekturen sowohl für Abweichungen vom Rayleigh-Streuverhalten (ab ca. 50 nm) als auch Korrekturen für die Mehrfachstreuung erfoderlich sind. Damit können Teilchengrößen bis ca. 200 nm erfasst und Volumenkonzentrationen um Cv = 10-3 erreicht werden. Der Vergleich der Messergebnisse mit Referenzmessungen zeigt, dass bei der Bestimmung der mittleren Teilchengröße eine gute Übereinstimmung erreicht wird, während es bei der Konzentration zu größeren Abweichungen kommt. Eine Verifikation anhand der Vermessung von Fällungsprodukten in einer durchströmten Küvette konnte wegen verschiedener Probleme nicht mehr erreicht werden.
Publications
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Entwicklung einer optischen Messtechnik zur Erfassung der Kinetik schneller Partikelbildungsprozesse. Dissertation, BTU Cottbus, 2015
Jörg Perwin
